主题:【第十三届原创】【官人代发】超高效液相色谱—串联质谱法测定中药材山药中30种农药残留

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超高效液相色谱—串联质谱法测定中药材山药中30种农药残留

  张彩凤   

(浙江捷岛检测科技有限公司,浙江 杭州 310030)



建立了中药材山药中30种农药的超高效液相-串联质谱检测方法。样品中的农药残留化合物经乙腈提取,BRP固相萃取柱净化,采用 A缓冲液(0.1 %甲酸溶液含5mmol/L甲酸铵),B:乙腈-缓冲液(955)作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测模式(MRM),分段时间窗口采集。30种禁用农药在2.5μg▪L-1~75μg▪L-1的线性范围内,线性良好,相关系数在0.9974~1.0000之间。在0.06 mg▪kg-1、0.10 mg▪kg-1、0.12 mg▪kg- 1 3个添加浓度水平进行了回收率试验,平均回收率61 %~108 %,相对标准偏差在0.24%~8.11%(n=6)之间,各农药成分的检出限在0.11μg ▪ kg-1~5μg ▪ kg-1之间。该方法操作简单,灵敏度、准确度和精密度均符合多农残检测技术的要求,可为中药材中农残风险评估研究提供准确有效的数据支持。

关键词:超高效液相色谱—串联质谱;山药;农药残留

Detection of 30 pesticides residues in traditional Chinesemedicine Dioscorea opposita by ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric

Zhang Caifeng 

(Zhejiang Jiedao detection technology co., Ltd,Hangzhou city, Zhejiang Province, China 310030)



Abstract: An ultra performance liquidchromatography-tandem mass spectrometric method was developed for thedetermination of thirty pesticides in traditional Chinesemedicine Dioscorea opposita; The pesticides were extracted withacetonitrile,cleaned up by BRP solid phase extraction column; Gradient elutionwas carried out using A:Buffer (0.1% formic acid solution containing 5 mmol/Lammonium formate) and B: acetonitrile - Buffer (95:5) as mobile phases, andMultiple reaction monitoring(MRM) model was used, The data of the detector wascollected by time windows. The recoveries at 3 spiked levels 0.06 mgkg-10.10mgkg-1 and 0.12 mgkg- 1 of 30 target compounds were ranged from61% to 108%, with the relative standard debiations(RSD) from 0.11% to 8.11%(n=6), and the detection limit were ranged from 0.11μg kg-1 to 5.0μg kg-1  (S/N=3). This simple ,sensitive and accurate method can be applied to supplying reliable data for thestudy of the risk assessment of traditional Chinese medicine.

Key words: ultraperformance liquid chromatography-tandem mass spectrometric ;  Dioscorea opposita ;  pesticide residues




山药(Dioscorea opposita),别名怀山药、淮山药、土薯、山薯、玉延等,主要产于中国华北、西北及长江流域的江西、湖南等地。山药味甘性平,归脾、肺、肾经,具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精等功效,现代药理学研究表明,其具有抗氧化、抗衰老、调节免疫、抗肿瘤、降血糖等作用【1】。为患者或体弱者服用,随着人们对药品安全性要求不断提高,农药残留问题成为人们关注的焦点,由于某些农药具有残留周期长、污染范围广等特点,为保护消费者的健康,建立高灵敏度、高选择性的多农残检测方法,是农药残留检测技术的发展趋势【2】。对“绿色中药材”的生产具有重要意义【3】

农残检测的方法有:薄层色谱法【4】、气相色谱法【5-7】、液相色谱法【8-9】,气质联用法【10-13】、液质联用法【13-18】、免疫分析法【18-19】。本文通过色谱条件的优化选择,建立了山药中30种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测法。该方法操作简单、经济实用,灵敏度、准确度和精密度均符合多农残检测技术的要求,可为中药材中农残风险评估研究提供准确有效的数据支持。



1 实验部分

1.1 主要仪器和设备

超高效液相色谱仪:Acquity  UHPLC,含四元梯度泵、样品管理器、柱温箱 ,美国沃特世公司;串联质谱:API 4000 ,美国AB 公司;化学工作站:Analyst,美国AB SCIEX ;分析柱:  Acquity UPLC  BEH C18 2.1 mm*100 mm ,1.7μm 美国沃特世公司;离心机: TDL-40B  ,上海安亭科学仪器厂;氮吹仪: MTN-2800W ,天津奥特赛恩斯仪器有限公司 ;固相萃取仪:ASE-12,  天津奥特赛恩斯仪器有限公司 ;漩涡混合器:XW-80A    上海沪西分析仪器厂有限公司;固相萃取柱:Welchrom BRP 200 mg/6 mL,月旭科技(上海)股份有限公司;电子分析天平:感量0.1mg,上海舜宇恒平科学仪器有限公司; 移液枪:(100-1000)μL、(20-200)μL 、(5-50)μL,美国赛默飞科技(中国)有限公司  ; 微孔滤膜:尼龙 0.22μm ,岛津GL(上海)商贸有限公司

1.2 试剂

30种农药混合标液: 100μg ▪ mL-1(乙腈);上海安谱科学仪器有限公司;乙腈:HPLC级 ,美国天地公司;甲酸:分析纯, 阿拉丁试剂上海有限公司;甲酸铵:分析纯 阿拉丁试剂上海有限公司;超纯水: Milli-Q Element A10  , 德国默克;山药粉:安徽一中药饮片厂



1.3 标准溶液的制备

混合禁用农药标准储备液(1.0μg ▪ mL-1):移取100 μL浓度为100μg ▪ mL-1的农药混合标液,用乙腈定容至10 mL,摇匀,备用;

混合农药标准储备液(100ng ▪ mL-1):移取1.0 mL浓度为1.0μg ▪ mL-1的混合禁用农药标准储备液,用乙腈定容至10 mL,摇匀,备用。

基质混合标液的制备:分别精密移取空白基质溶液1.0 mL(7份),置氮吹仪上,40 ℃水浴浓缩至近干,分别精密移取一定体积的1.0 μg ▪ mL-1、100 ng ▪ mL-1的混合禁用农药标准储备液,用乙腈-水溶液(1:1)稀释到1mL,微孔滤膜过滤后待上机。所配系列标准溶液浓度见表1。

表1  30种混合禁用农药标液浓度表

(单位 ng ▪ mL-1

农 药

空白基质

浓度1

浓度2

浓度3

浓度4

浓度5

浓度6

30

0

2.5

5

10

25

50

75

1.4 空白基质溶液的制备



  取空白基质样品,同供试品溶液的制备方法处理成空白基质溶液。

1.5 样品的提取和净化

1.5.1 样品提取

取供试品粉末(过三号筛)5g,精确到0.1 mg,加氯化钠 1g,精确到1mg,立即摇散,再加入50mL乙腈,震荡、漩涡混合2 min,离心5min,收集上清液,沉淀中再加入50 mL乙腈,震荡、漩涡混合2 min,离心5min,合并上清液,40℃氮吹浓缩至近干,用乙腈溶液稀释至10mL。摇匀,待净化。

1.5.2 样品净化

移取1.5.1 提取的样品溶液3mL,通过BRP固相萃取柱净化,收集全部滤液,混匀,精密移取1.0 mL,置氮吹仪上,40℃水浴浓缩至近干,用乙腈—水溶液(1:1)稀释到1mL,微孔滤膜过滤后待上机。

1.6 分析条件

1.6.1 液相条件



流动相A: 缓冲盐(0.1%甲酸溶液含5mmol/L甲酸铵),流动相B: 乙腈-缓冲盐(95:5),洗脱方式见表2

流  速:0.20mL/min

进样量:10μL



表2  流动相梯度洗脱

时间(min)

A (%)

B (%)

0-0.5

70

30

    9 -11

10

90

11.01-14

70

30
















1.6.2 质谱条件

离子源: 电喷雾离子源(ESI),正离子扫描模式 ;

监测模式:多反应监测(Schudled  MRM);

喷雾电压:5500 V;脱溶剂温度:550 ℃

气帘气:10 psi ;碰撞气:6                           

辅助气(GAS1、GAS2): 55 psi

化合物保留时间、监测离子对、碰撞电压等参数见表3




表3    30种农药质谱参数




化合物 

离子对

 

(m/z)

保留时间(min)

DP

 

(V)

CE

 

(V)

化合物 

离子对

 

(m/z)

保留时间(min)

DP

 

(V)

CE

 

(V)

 

甲胺磷

142.1 > 94.0 *

1.21

65

20

 

胺苯磺隆

411.0 > 196.1 *

4.51

80

22

142.1 > 125.1

1.21

65

18

411.0 > 168.1

4.51

80

40

 

涕灭威亚砜

207.2 > 89.0 *

1.24

65

17

 

甲拌磷亚砜

277.1 > 199.0 *

4.63

65

15

207.2 > 132.1

1.24

65

10

277.1 > 171.0

4.63

65

19

 

久效磷

224.2 > 193.1 *

1.39

65

11

 

内吸磷

259.1 >  89。0 *

5.43

52

11

224.2 > 127.1

1.39

65

22

259.1 >61.1

5.43

52

45

 

涕灭威砜

223.2 > 76.0 *

1.54

75

12

 

特丁硫磷亚砜

305.3 > 187.1 *

5.72

65

16

223.2 > 86.1

1.54

75

22

305.3 > 97.0

5.72

65

50

240.2 > 223.1 *

1.54

40

11

 

甲拌磷砜

293.1 > 171.1 *

5.83

70

16

240.2 > 86.2

1.54

40

25

293.1> 247.0

5.83

70

10

 

杀虫脒

197.2> 117.1 *

1.98

120

40

 

水胺硫磷

312.2 > 270.0 *

5.87

70

20

197.2 > 46.1

1.98

120

43

312.2 > 236.1

5.87

70

22

 

3-羟基克百威

238.1> 181.0 *

2.18

75

17

 

苯线磷

304.3 > 217.2 *

6.45

100

31

238.1 > 163.2

2.18

75

18

304.3 > 234.1

6.45

100

25

 

硫环磷

256.1 > 140.0 *

2.84

85

35

 

灭线磷

243.2 > 131.0 *

6.75

70

30

  256.1 > 168.1

2.84

85

22

243.2 > 97.0

6.75

70

40

 

苯线磷亚砜

320.3 > 171.1 *

3.11

110

31

 

特丁硫磷砜

321.2 > 171.0 *

6.77

75

16

320.3 > 292.1

3.11

110

21

321.2 > 96.9

6.77

75

50

 

磷胺

300.2 > 174.1 *

3.32

80

20

 

氯唑磷

314.2 > 162.1 *

7.63

80

22

300.2 > 127.1

3.32

80

25

314.2 > 120.1

7.63

80

35

 

涕灭威

213.2 > 89.0 *

3.4

30

24

 

蝇毒磷

363.2 > 227.0 *

8.22

100

35

213.2 > 116.0

3.4

30

16

363.2 > 307.0

8.22

100

25

208.2 > 89.0 *

3.4

30

24

 

甲基异柳磷

332.2 > 273.1 *

8.27

50

8

208.2 > 116.0

3.4

30

16

332.2 > 231.0

8.27

50

17

 

甲磺隆

382.1> 167.2 *

3.95

100

25

 

硫线磷

271.1 > 159.0 *

8.28

65

19

382.1 > 199.1

3.95

100

30

271.1 > 131.1

8.28

65

31

 

苯线磷砜

336.2 > 188.2 *

4.04

100

37

 

地虫硫磷

247.1 > 137.1 *

8.44

60

15

336.2 > 266.1

4.04

100

30

247.1 > 109.1

8.44

60

25

 

氯磺隆

358.2 > 167.1 *

4.27

120

25

 

治螟磷

323.2 > 171.2 *

8.5

77

18

358.2 > 141.2

4.27

120

25

323.2 > 115.0

8.5

77

40

 

克百威

222.2 > 165.2 *

4.36

70

18

 

甲拌磷

261.2 > 75.0 *

8.6

45

16

222.2 > 123.0

4.36

70

30

261.2 > 47.1

8.6

50

45



注:标注“*”为定量离子





结果与讨论

2.1 液相条件的建立

实验考察了流动相中缓冲盐浓度、梯度条件、流速对30种农药分析效果的影响。不同比例的缓冲盐浓度、梯度条件和流速,对各组分的响应值、分离度、保留时间以及峰型都有很大影响,随着缓冲盐浓度增加,各组分的响应值增加,当甲酸和甲酸铵浓度高于1.6中条件时,各组分的响应值无明显增加;随着流动相比例增加,各组分保留时间缩短分离度下降,部分组分响应值降低,当有机相比列降低,保留时间加长,峰型变宽,灵敏度下降;当增大流速时,出峰太快,组分分离度下降,当降低流速时,保留时间加长,峰宽变宽,灵敏度下降。

综合各因素考虑,流动相及梯度为1.6中条件时,30组分的灵敏度及分析效果最佳。

2.2 质谱条件的选择

  实验考查了GAS1、GAS2、气帘气、碰撞气、DP电压、CE电压等参数对各物质响应值的影响,实验表明,1.6中的质谱参数化合物能够获得更高的响应值;为了消除复杂基质对检测灵敏度的影响,采用Schudled  MRM监测方式,减少基质的干扰,大大提高了各待测组分的灵敏度和定量的准确性。30种禁用农残的加标图谱见图1、多反应监测色谱图见表4



图1 0.06 mg·kg-1 山药加标图谱





表4  多反应监测色谱图

化合物

离子对 (m/z)

色谱图

离子对 (m/z)

色谱图

化合物

离子对 (m/z)

色谱图

离子对 (m/z)

色谱图

甲胺磷

142.1 > 94.0 *

142.1 > 125.1

胺苯磺隆

411.0 > 196.1 *

411.0 > 168.1

涕灭威亚砜

207.2 > 89.0 *

207.2 > 132.1

甲拌磷亚砜

277.1 > 199.0 *

277.1 > 171.0

久效磷

224.2 > 193.1 *

224.2 > 127.1

内吸磷

259.1 > 89.0 *

259.1 > 61.1

 

涕灭威砜

223.2 > 76.0 *

223.2 > 86.1

特丁硫磷亚砜

305.3 > 187.1 *

305.3 > 97.0

240.2 > 223.1 *

240.2 > 86.2

甲拌磷砜

293.1 > 171.1 *

293.1> 247.0

杀虫脒

197.2> 117.1 *

197.2 > 46.1

水胺硫磷

312.2 > 270.0 *

312.2 > 236.1

3-羟基克百威

238.1> 181.0 *

238.1 > 163.2

苯线磷

304.3 > 217.2 *

304.3 > 234.1

硫环磷

256.1 > 140.0 *

  256.1 > 168.1

灭线磷

243.2 > 131.0 *

243.2 > 97.0

苯线磷亚砜

320.3 > 171.1 *

320.3 > 292.1

特丁硫磷砜

321.2 > 171.0 *

321.2 > 96.9

磷胺

300.2 > 174.1 *

300.2 > 127.1

氯唑磷

314.2 > 162.1 *

314.2 > 120.1

 

涕灭威

213.2 > 89.0 *

213.2 > 116.0

蝇毒磷

363.2 > 227.0 *

363.2 > 307.0

208.2 > 89.0 *

208.2 > 116.0

甲基异柳磷

332.2 > 273.1 *

332.2 > 231.0

甲磺隆

382.1> 167.2 *

382.1 > 199.1

硫线磷

271.1 > 159.0 *

271.1 > 131.1

苯线磷砜

336.2 > 188.2 *

336.2 > 266.1

地虫硫磷

247.1 > 137.1 *

247.1 > 109.1

氯磺隆

358.2 > 167.1 *

358.2 > 141.2

治螟磷

323.2 > 171.2 *

323.2 > 115.0

克百威

222.2 > 165.2 *

222.2 > 123.0

甲拌磷

261.2 > 75.0 *

261.2 > 47.1







2.3 线性方程和检出限

在1.6分析条件下,对基质混合标液进行测定,对各化合物的质量浓度xng·mL-1)和定量离子的丰度ycounts)进行线性回归,用3倍噪声(S/N=3)对应的溶液浓度表示待测组分的方法检出限,30种农药的线性回归方程、相关系数及检出限见表5

    表5  线性回归方程及检出限

化合物

线性回归方程

相关系数(r)

检出限        (μg ▪ kg-1)

甲胺磷

y = 1.11e+003 x + -279

0.9996

5.00

涕灭威亚砜

y = 1.79e+003 x + 9.58e+003

0.9990

2.00

久效磷

y = 1.43e+004 x + -1.29e+003

0.9999

1.00

 

涕灭威砜

y = 2.3e+003 x + -2.11e+003

0.9993

4.00

y = 2.32e+004 x + 5.87e+004

0.9982

5.00

杀虫脒

y = 2.03e+003 x + -694

0.9997

5.00

3-羟基克百威

y = 4.63e+003 x + -836

0.9998

2.50

硫环磷

y = 1.98e+004 x + -2.12e+003

1.0000

0.42

苯线磷亚砜

y = 1.04e+004 x + -5.92e+003

0.9998

0.87

磷胺

y = 2.73e+004 x + 2.09e+003

0.9999

0.56

 

涕灭威

y = 282 x + -65.4

0.9983

5.00

y = 1.44e+003 x + -544

0.9983

2.00

甲磺隆

y = 6.92e+003 x + -3.3e+003

0.9990

0.77

苯线磷砜

y = 8.26e+003 x + -4.59e+003

0.9998

0.77

氯磺隆

y = 226 x + -253

0.9980

5.00

克百威

y = 2.36e+004 x + -2.32e+003

0.9999

0.77

胺苯磺隆

y = 3.02e+004 x + -1.35e+004

0.9995

0.54

甲拌磷亚砜

y = 2.43e+004 x + 1.73e+003

0.9999

0.44

内吸磷

y = 310 x + -359

0.9986

4.00

特丁硫磷亚砜

y = 3.62e+004 x + 1.21e+004

0.9995

0.18

甲拌磷砜

y = 5.9e+003 x + 3.28e+003

0.9996

1.67

水胺硫磷

y = 949 x + 175

0.9998

1.67

苯线磷

y = 4.36e+004 x + 3.01e+003

0.9997

0.45

灭线磷

y = 1.78e+004 x + -112

0.9996

1.33

特丁硫磷砜

y = 8.04e+003 x + -2.23e+003

0.9992

0.91

氯唑磷

y = 5.27e+004 x + -1.13e+004

0.9998

0.11

蝇毒磷

y = 1.58e+004 x + -69.3

0.9996

0.49

甲基异柳磷

y = 4.93e+003 x + 2.57e+003

0.9974

0.61

硫线磷

y = 7.77e+004 x + 1.16e+004

0.9998

0.80

地虫硫磷

y = 1.23e+004 x + -4.32e+003

0.9997

1.00

治螟磷

y = 2.39e+004 x + -5.06e+003

0.9995

0.23

甲拌磷

y = 4.98e+003 x + -2.9e+003

0.9997

2.00





2.4 精密度与加标回收试验

按1.5方法对添加一定量30种混合农残标液的山药样品进行处理后,在1.6条件下测定,每个添加水平完成6次平行测定,进行加标回收试验,结果见表6。由表6可知,禁用农残的添加水平在0.06 mg▪kg-1、0.10 mg▪kg-1、0.12 mg▪kg-1时,平均回收率在61 %-108 %之间,相对标准偏差在0.24 %-8.11%(n=6),试验表明除了甲胺磷在低添加水平时回收率偏低外,其他29种农药的回收率及精密度均满足残留的分析要求。

2.5 样品测定

  利用本研究对3个山药样品进行检测,30种农药均未检出。





表6    30种农药的精密度及回收率

化合物

添加量/(mg ▪ kg-1

添加量/(mg ▪ kg-1

添加量/(mg ▪ kg-1

0.06

0.10

0.12

测定值/(mg ▪ kg-1

RSD/%

回收率/%

测定值/(mg ▪ kg-1

RSD/%

回收率/%

测定值/(mg ▪ kg-1

RSD/%

回收率/%

甲胺磷

0.037

2.13

61

0.073

1.06

73

0.094

0.64

78

涕灭威亚砜

0.051

4.74

85

0.091

2.35

91

0.111

1.89

93

久效磷

0.054

1.86

91

0.094

0.95

94

0.116

0.52

97

涕灭威砜

0.054

2.59

90

0.094

1.21

94

0.115

0.70

96

0.051

6.21

85

0.090

3.20

90

0.109

1.49

91

杀虫脒

0.055

2.97

92

0.093

2.21

93

0.116

1.91

97

3-羟基克百威

0.053

1.66

89

0.091

1.36

91

0.113

1.07

94

硫环磷

0.057

0.98

96

0.096

0.80

96

0.120

0.75

100

苯线磷亚砜

0.059

1.13

98

0.101

1.10

101

0.124

1.54

103

磷胺

0.061

1.40

102

0.097

1.38

97

0.118

1.38

99

涕灭威

0.056

3.74

93

0.097

3.98

97

0.119

6.48

99

0.057

4.90

95

0.096

3.78

96

0.114

2.98

95

甲磺隆

0.052

2.58

86

0.093

2.11

93

0.114

1.98

95

苯线磷砜

0.061

1.40

102

0.100

1.15

100

0.123

1.41

103

氯磺隆

0.049

8.11

81

0.091

4.78

91

0.096

4.29

80

克百威

0.060

0.89

101

0.096

0.92

91

0.118

1.56

98

胺苯磺隆

0.052

2.68

86

0.093

1.67

93

0.112

1.35

94

甲拌磷亚砜

0.065

0.50

108

0.104

0.69

104

0.127

0.80

105

内吸磷

0.06

2.37

99

0.093

1.58

93

0.114

1.01

95

特丁硫磷亚砜

0.064

2.00

107

0.102

1.92

102

0.134

1.61

103

甲拌磷砜

0.064

1.70

107

0.101

1.56

101

0.124

2.64

103

水胺硫磷

0.057

3.53

95

0.097

2.25

97

0.117

2.16

97

苯线磷

0.063

0.98

104

0.099

1.25

99

0.117

1.46

98

灭线磷

0.064

0.84

106

0.102

0.51

102

0.120

0.42

100

特丁硫磷砜

0.064

4.77

106

0.105

2.79

105

0.126

2.35

105

氯唑磷

0.062

1.21

103

0.100

1.09

100

0.121

0.86

101

蝇毒磷

0.059

2.27

98

0.099

1.90

99

0.117

1.68

97

甲基异柳磷

0.06

5.97

100

0.089

6.22

89

0.106

7.18

88

硫线磷

0.059

0.96

99

0.093

0.24

93

0.112

0.36

93

地虫硫磷

0.958

2.93

97

0.094

1.04

94

0.115

0.17

96

治螟磷

0.961

0.78

101

0.099

0.66

99

0.119

0.35

99

甲拌磷

0.058

1.34

97

0.093

1.60

93

0.113

1.45

94



3结束语

建立了超高效液相-串联质谱法同时测定30种农残的检测方法,该方法前处理简单,分析时间短,专属性强,回收率良好,为中药饮片风险评估研究提供准确有效的数据支持。

            参 考 文 献

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hujiangtao
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huomiao
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楼主明显借鉴了中国药典2020年版四部2341农药残留第五法2液相色谱-串联质谱法的内容,虽然你把固相萃取的填料换成BRP “给你个月旭官网对BRP的解释:Welchrom? BRP 是单分散的亲水疏水表面平衡反相吸附剂,是已经经过表面修饰改性的聚合物吸附剂,引入了极性官能基团。用于分离极性和非极性物质,吸附容量是C18键合硅胶固定相的3-10倍,如萘普生、布洛芬、非诺洛芬、茚甲新、咖啡因、可可碱等,多虑平等药物萃取分离。相当于Waters的Oasis?HLB小柱。”,有个问题,你这个前处理既没有加水溶胀细胞,又没有用分散剂高速匀浆?虽然回收率美丽,但你保证你样本本身的农残照你的方法萃取得 出来吗?
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2020/10/15 13:20:01 Last edit by huomiao