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主题：【求助】直接进样正辛烷怎么那么多的杂峰？

浏览0 回复12 电梯直达
yigaozizi
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发表于：2008/11/14 20:53:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以为是注射器脏，洗了好多次，还是不行，换了别的注射器也不行。这是为什么啊？
用的是PEG的柱子，正辛烷的出峰时间是不是应该挺靠前的？？
谢谢大家
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2008/11/15 13:43:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yigaozizi 发表:
以为是注射器脏，洗了好多次，还是不行，换了别的注射器也不行。这是为什么啊？
用的是PEG的柱子，正辛烷的出峰时间是不是应该挺靠前的？？
谢谢大家

上传个图谱看看，会不会是异构体？猜测中............
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KEN
gzzdgx
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2008/11/15 19:47:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好还是上传个谱图看看。你所说的杂质峰的峰面积占有多大的比例？
正常情况下，即使是色谱纯的试剂，其中也会或多或少的含有一些杂质。
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sally98
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2008/11/15 22:28:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很正常。就算是色谱纯的正辛烷也可能会出现很多杂质峰的，小分子的烷烃本来就很难纯化。
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yigaozizi
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2008/11/16 15:26:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
忘记说明了。。。我那天用的是化学纯的正辛烷，难不成是这个原因？？
但是今天跑基线到现在还是有很多的小峰。我待会弄个色谱图上来啊。
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yigaozizi
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2008/11/16 15:45:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我的谱图，第一张为直接进样正辛烷的图，第二个和第三个是今天的基线图，柱子是PEG的，我升温到170度，保留10分钟
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yigaozizi
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2008/11/16 15:53:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件：
谱图
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yigaozizi
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2008/11/16 16:23:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么上传word格式的附件无法显示呢？？
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这些年
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2008/11/16 21:54:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是毛细柱吗，进样体积很少吗？从图上看更象色谱条件不是很合适，主峰与杂质峰没有很好的分离。
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star999
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2008/11/17 11:08:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图来看，你的色谱柱走程序升温时基线漂移较大，可能是色谱柱没老化好的原因。另外，基线中显示前一次进样后用残留，估计是汽化室内残留的可能性比较大，适当提高一下汽化温度；也有可能是你的进样量太大了。
一般来说，化学纯中肯定会有很多杂质的，第一个谱图那样一点也不奇怪。
另外，你的分析条件也不合适，柱温太高或程序升温的初温太高、升温太快。
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这些年
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2008/11/17 18:46:23 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一种柱子做正辛烷也许更好。
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