主题:【求助】测定环氧乙烷残留量,现在我该怎么做呢?

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suen
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大家不要笑话我,我是新手。我刚接手一个化验员的工作,主要是测定环氧乙烷残留量的,以前没有做过。现在的情况是这样的:检测室有福立GC9790气相色谱仪一台(不知道是什么柱子,用什么柱子好?),气源有了,有烘箱,但是做实验用的东西都没有,请问高手我现在最先需要买什么,才能做测定工作。感激万分!我的邮箱是ssf1208@163.com.
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learner1999
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你需要从以下几个方面入手,一、调文献,查找分析方法,这样可以少走弯路;二、样品处理,使其满足gc分析要求。不知道你的样品具体是什么样的。三、仪器配置,柱子选用中等极性的就可以,ov-17,hp-5,hp-1,我看都可以。具体操作还要自己动手,但不要慌,要有层次,有章法。
suen
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原文由 learner1999 发表:
你需要从以下几个方面入手,一、调文献,查找分析方法,这样可以少走弯路;二、样品处理,使其满足gc分析要求。不知道你的样品具体是什么样的。三、仪器配置,柱子选用中等极性的就可以,ov-17,hp-5,hp-1,我看都可以。具体操作还要自己动手,但不要慌,要有层次,有章法。

非常感谢你的回答,我做的主要是医疗卫生用品的检测,现在是想把东西买齐,我用的检测方法是GB/14233.1-1998的化学分析方法。请您进一步指导。谢谢。
cat898
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茅茅
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原文由 cat898 发表:
你需要买环氧乙烷的标准样品,和顶空瓶

正确,并且这个标准样品需要到中检所购买,液体状态的,需要冷藏。
柱子不用太挑剔,就象楼上朋友说的,只要中等极性就可以了。
guoqifen
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做试验嘛,当然是准备仪器和试剂了。在方法中已经详细列出了仪器的检测器和色谱柱的类型,你只要买到就行了。这个实验关键应该是样品处理。而且要用顶空进样,不好控制,慢慢来吧。
happy水中月
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原文由茅茅发的有机溶剂残留方面的文章 (包括化学药物残留溶剂研究的指导原子,顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素,残留溶剂指导原则,ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述,ICHq3c,《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍)

有机溶剂残留的讨论  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/
suen
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原文由 guoqifen 发表:
做试验嘛,当然是准备仪器和试剂了。在方法中已经详细列出了仪器的检测器和色谱柱的类型,你只要买到就行了。这个实验关键应该是样品处理。而且要用顶空进样,不好控制,慢慢来吧。

方法中用得好像是GDX-407 和porapak q-s,我用的是毛细管柱,这样的话,仪器各部分温度用不用改变啊?气流量呢?
headspaceman
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原文由 ssf128 发表:
大家不要笑话我,我是新手。我刚接手一个化验员的工作,主要是测定环氧乙烷残留量的,以前没有做过。现在的情况是这样的:检测室有福立GC9790气相色谱仪一台(不知道是什么柱子,用什么柱子好?),气源有了,有烘箱,但是做实验用的东西都没有,请问高手我现在最先需要买什么,才能做测定工作。感激万分!我的邮箱是ssf1208@163.com.
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最好找几个做过这个分析的人员或者单位 去问一问 :)可以省下很多步骤呢
liangweimin
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先根据物质的沸点,设计汽化温度,一般比沸点高20度,柱子可以用聚硅氧烷的,柱温比沸点高一点,监测器比沸点更高一低,30-40度
阳光宜康
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我按照GB14233.1作出的标准曲线,不成比例,出峰情况也不太正常,环氧乙烷标准品配置的标准溶液溶度差别很大,几次都不成比例。
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