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主题：【讨论】气相色谱分析气体样品手动进样重现性相当差

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fastspeaker
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发表于：2007/07/20 23:25:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人分析标准气中的对二甲苯。用的是瓦里安CP3800,1177进样器，分流比2,柱子为cpwax-52cb(50米），进样量为25微升气体，结果重复性很差，相对偏差20%以上，十针进样只有四针左右能重复。
考虑到分流手动进样重现性本人从未做好过，我将毛细管柱接到1041进样口，柱子不伸进衬管以减少死体积，防止拖尾。本人上午连续做了十来针，重现性还不错，到了下午，非常诡异的，什么样品都做不重复了。
本人联系过瓦里安的工程师，工程师说分流做不好，一个可能是进样位置不对，需插入5cm左右，二是柱子插入衬管的长度为3.7cm，三是衬管需清洗。还说他做过气体的分析，重复性能做到相对偏差3%以内，进样量为1ml，分流比20,很容易做好。
脑子有点乱，希望有做气体分析的经验丰富的哥们交流下，本人现在焦头烂额，希望得到各位的建议
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2007/7/21 18:40:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得还是你用气体进样阀时的置换和平衡没有掌握好，我曾经也是遇到我这种问题，做了我几天百思不解哈
最后发现是标气置换不好的哈~不过重现性也没有这么差吧
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2007/7/24 13:50:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实样品中有两个组份，对二甲苯和乙酸甲酯，小口径毛细管柱分流进样时乙酸甲酯的重现性相当好，而对二甲苯重现性差，换大口径毛细管柱不分流进样时乙酸甲酯的重现性依然不错，对二甲苯还是不行，所以我怀疑是不是针对对二甲苯有吸附，因为以前取样时用不锈钢取样罐取样时分析发现比用tedlar取样袋取的样二甲苯峰面积少了一半。
其实我用六通阀进样重现性非常好，但是买的标准气在六通阀做样时结果不线性，而用针做时取平均值的情况下不同的标准气之间的关系比较对
能否告知下个电话，本人手机13757572061,希望能在电话里交流下
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