实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8041727今日发帖：244 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】液相出现周期性鬼峰与倒峰是什么原因？

浏览0 回复23 电梯直达
bludger
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/07/20 20:16:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
我使用的是戴安低压四元泵，170紫外检测器，在做三七剃度洗脱时出现该问题，到今天为止共做了5天，前两天还很正常，第三天开始出现鬼峰和倒峰，没次都出现在30分钟到40分钟之间。流动相是乙腈-水走梯度。刚开始怀疑为检测器进气泡，但经过冲洗后还有，换色谱柱后依然出现；对系统整个进行全面清洗后依然有。我都快疯了，请大家帮帮忙，给我分析一下是什么原因造成的，该怎么解决？急！
推荐答案：sun113791回复于2007/07/23
给你点建议：
1、不要用梯度，直接用单泵，不接色谱柱，用水和乙腈分别直进接走基线，看是不是有此问题？
2、改变一下波长，从220nm换成254nm或280nm是不是都有此问题？
3、要根据你产品的保留时间来判定，进样如不适，会残留样品在进样器，后会带出来，出现鬼峰。
4、检测器如进了气泡，也有可能出现此问题的。
5、如一与二，的情况，未出现，你就一步步 接上色谱柱进行试验。
6、出现倒峰，实际操作中很正常的，这跟配样品用溶液与流动相之间的配比不同有关系，尽量所进样的溶液与流动相的配比基本相差无几较好。

补充答案：

zjjhczl回复于2007/07/22


仪器正常，通过系统的排查，可以确定仪器没有问题，现在我都快郁闷死了！看来只能对溶剂做排查了，明天继续检查，大家有什么建议请提出！

个人意见:梯度洗脱的时候两个溶剂比例变化较快的时候基线会漂。
还有你最好把图谱传上来看看，在什么位置出现什么形状

深海的海豚回复于2007/07/21

你可以做一个空白（阀切换一次），再进一个流动相，看看两次基线情况，从楼主说的情况来看，应该空白也出现同样的情况，我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现，做一个简单的基线扣除也就可以解决了。
前两天正常的时候，难道基线在整个梯度过程中都是平稳的？

nicexxh回复于2007/07/21

你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有，还有，你的流动相泵流路，在开机分析前要一定排气，如果有气泡，会出现上述情况。

peggy回复于2007/07/23

鬼峰产生得原因主要有五点：
1.进样阀残余峰
2.样品中得未知物
3.柱未平衡
4.TFA氧化（肽谱）
5.水污染
你的仪器出现周期性的鬼峰，我想主要原因应该出在1和3上，可以用强溶剂清洗一下进样阀，而且进样前最好用新的水

为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
dboer
bcd512000
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/20 22:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的梯度是什么样子的？如果梯度不合适会出现你说的情况。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
colindrj
colindrj
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/20 23:15:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根进样器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
guoqifen
guoqifen
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 10:48:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是梯度的选择出问题了，重新调整一下梯度试一试
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chong6230
chong6230
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 12:12:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是流动相的问题
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
深海的海豚
lqqer
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 12:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以做一个空白（阀切换一次），再进一个流动相，看看两次基线情况，从楼主说的情况来看，应该空白也出现同样的情况，我记得乙腈和水梯度的确会有倒峰出现，做一个简单的基线扣除也就可以解决了。
前两天正常的时候，难道基线在整个梯度过程中都是平稳的？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nicexxh
nicexxh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 13:52:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以注意下你的流动相在接上仪器前脱气脱好没有，还有，你的流动相泵流路，在开机分析前要一定排气，如果有气泡，会出现上述情况。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
bludger
yxhsz
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 16:15:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的流动相是脱过气的，流动相是没有问题的。现在就是单走乙腈也会在30到40分钟出现相同的情况。看来不是梯度的问题！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sudar
sudar
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 16:19:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也经常出现这样的情况
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
oldkang
oldkang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 16:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也搞不懂
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
广西分析仪器技术
mvp168
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/7/21 17:54:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么多原因都排除了，难道是仪器问题？在乙睛和水的梯度洗拖三七中，基线会往上漂移的，仪器平衡不好的话基线经常会漂移很高，有时候出出现鬼峰的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】液相出现周期性鬼峰与倒峰是什么原因？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁