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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】新柱子柱压很高-原因分析

浏览0 回复22 电梯直达

smantha

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发表于：2008/11/17 22:11:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新买的waters 反相C18,使用的是WATERS ALLIANCE, 刚开始用甲醇冲洗,流速为1ml/min时柱压为800左右，但是当过渡到75/25甲醇/水（5%醋酸）平衡基线时，柱压突然增大到1900psi左右，估计分析样品时会继续升高。分析了一下，不太可能是柱子的原因，因为我们旧的柱子也是这样。会不会是仪器的问题呢，但是没接上柱子时压力是很小的，才几十而已。那是不是因为水（醋酸）流动相的原因呢？

一开始考虑是B流路的问题，但是分析另外一个物质也是B流路，柱压才800多，那就只能是这个流路的流动相水（醋酸）了。因为甲醇时柱压并不高。
我分析的对吗？

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2008/11/17 22:28:21 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确定流动相已经过滤，滤纸没有破损，是不是柱子的问题只要拿一根类似的柱接上看看压力就知道了。还有看看固定相的粒径，粒径小当然压力就高。

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It is me!

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2008/11/18 8:52:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不过我建议你75：25平衡时间长一点。压力也许会慢慢降下来。

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sarge

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2008/11/18 9:17:09 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

时间长点看看，你把流速先降下来，

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石英晶体微天平

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2008/11/18 10:01:41 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把柱子反接一下，看柱压是否下降，如果下降就是柱子进液口堵塞，此项测试时间不宜过长，否则会损坏柱子

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蓝鹰之舞

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2008/11/18 10:08:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常的，纯甲醇或者纯的水压力都不高，但是两个以某比例配合的时候压力会变得两倍以上，印象中甲醇：水好象是15+85的时候压力最大，乙腈：水好象是10+90的时候，具体的记不得了，反正就是会比纯有机相的压力高上两到三倍

1900是psi还是bar？我这常用MPa，对这没概念。。。

反正只要不超过柱子的使用压力范围就没关系
先在75+25条件下平衡一下看是否还持续上升，如果不继续上升的话再切回纯甲醇，如果还是800左右那就是对的了

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Last edit by sarlune

rainbowchem

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2008/11/18 10:24:35 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

新柱子填充的比较紧密，刚开始用压力肯定会大的！用一段时间压力就能降下来的！

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xy200609

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2008/11/18 10:48:04 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你是长柱子吧(25cm),压力在1900psi不算太高,你可以多平衡一会压力是否会降下来,因为没平衡好时柱内流动相比例可能不是75/25.压力大是正常的. 但如果很长时间压力不稳或继续升高很多,则要注意有可能是醋酸液(浓度5%确实比较高)影响柱效了.

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知足常乐！

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2008/11/18 10:50:29 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smantha 发表:
新买的waters 反相C18,使用的是WATERS ALLIANCE, 刚开始用甲醇冲洗,流速为1ml/min时柱压为800左右，但是当过渡到75/25甲醇/水（5%醋酸）平衡基线时，柱压突然增大到1900psi左右，估计分析样品时会继续升高。分析了一下，不太可能是柱子的原因，因为我们旧的柱子也是这样。会不会是仪器的问题呢，但是没接上柱子时压力是很小的，才几十而已。那是不是因为水（醋酸）流动相的原因呢？

一开始考虑是B流路的问题，但是分析另外一个物质也是B流路，柱压才800多，那就只能是这个流路的流动相水（醋酸）了。因为甲醇时柱压并不高。
我分析的对吗？

卸掉柱子
看压力有变化没？
有可能是系统的压力

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