fly-fish回复于2008/11/19
1、基质效应
大概用质谱的朋友都遇到过基质效应的影响吧.用基质溶液配制标准曲线或用基质溶液配制一定浓度的标准溶液对检测结果进行校正是一种方法,这种方法在一些检测标准方法中也提到.但在实际检测中,发现即使是同一种基质的不同样品,产生的基质效应也会有不同,有时甚至是相反的.所以更有效的方法还是尽量采用有效的净化方法,如SPE、液液萃取、GPC、冷冻离心等。
2、Carry over
在实际检测中有遇到。个人觉得对于不同情况的残留应当采取不同的方法来处理。就残留的影响程度来看,对于程度较权的残留,如只是对后一针样品有影响,可以采用穿插空白分析的方法来避免。一般情况下我们在标准曲线进样后都会进一针空白。但对于较严重的空白,则就需要对系统进行一些清洗了。就残留的部位分可分为仪器部件和管路的残留及色谱柱中的残留。对于存在于仪器管路和部件(如进样器)的残留,可将流动相换为异丙醇与水的混合溶液(1:1),并在进样瓶中也装入足够多的相同溶液,连续进样20针左右,一般就可以去除。若是残留在色谱柱中,则需要针对残留物的性质,选用合适的方法对色谱柱进行清洗,而且最好换用一根更适合的色谱柱。
3、Cross-talk
曾经遇到过。一般情况下,即使两化合物的母离子相同,其子离子也不会完全相同,采用MRM方式,可尽量选用不同的子离子进行分析。但若母离子、子离子、保留时间均相同,则可能是需要改换色谱柱或流动相,看是否可以在液相分离上寻求一些帮助了。
yuduoling回复于2008/11/20
我们基本只考虑基质效应,另外的两个效应在我们单位不是很明显.在对付基质效应时,我们一般都是通过前处理方法(用液液提取)来校正结果.
henry1126回复于2008/11/26
基质效应绝大多数是由于内源性或者外源性物质与分析物共流出,产生离子抑制或者增强,最好的采用内标法校正,固相萃取在很大程度上可以减弱基质效应。基质曲线也可以一定程度上消除基质效应,但是太费时间,拿牛奶举例,不同品牌的牛奶的基质效应还是有所不同的,如果测定一种牛奶就配置一条基质曲线,太繁琐。
原文由 dickwang2008 发表:
我们在使用液质进行分析的过程中
1.如果分析的是生物样品,那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应,从而对我们影响我们检测,这就是基质效应;
2.如果我们的线性范围很宽,ULOQ很高,那么在分析完ULOQ后,可能在系统中残留一些待测物,这样就会对低浓度的检测有影响,这就是Carry over;
3.我们进行MRM或者SRM检测时,不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象,这就是Cross-talk。
上述三种现象对我们的检测都存在很大的负面影响,那么我们在实际工作中,在开发方法时,采取哪些措施我们能够更好的避免上述三种现象,把我们的分析方法发展的更为完美?希望各位能够积极参与讨论,把你的经验或者教训写出来,让大家和你一起分享和共勉,毕竟“前车之鉴,后事之师”嘛!
原文由 zhufangwei 发表:原文由 dickwang2008 发表:
我们在使用液质进行分析的过程中
1.如果分析的是生物样品,那么生物样品中的基质可能会增强或者抑制其响应,从而对我们影响我们检测,这就是基质效应;
2.如果我们的线性范围很宽,ULOQ很高,那么在分析完ULOQ后,可能在系统中残留一些待测物,这样就会对低浓度的检测有影响,这就是Carry over;
3.我们进行MRM或者SRM检测时,不同的离子通道间可能存在相互干扰的现象,这就是Cross-talk。
上述三种现象对我们的检测都存在很大的负面影响,那么我们在实际工作中,在开发方法时,采取哪些措施我们能够更好的避免上述三种现象,把我们的分析方法发展的更为完美?希望各位能够积极参与讨论,把你的经验或者教训写出来,让大家和你一起分享和共勉,毕竟“前车之鉴,后事之师”嘛!
1、对于基质效应,个人认为是因为在前处理过程中不同成分影响到目标物在离子源处的离子化,从而应该到药物的灵敏度。直接走标样和基质加标差别还是有的,有的比较大,有的比较小。为了使结果更加精确,在做标准曲线时应该选择基质加标;
2、ULOQ是最低定量限吧?这个情况我碰到过,深受其害啊,搞的我都不想用液质了。所以在开始摸索方法的时候不能进太好浓度的标样,一定要慎之再慎。一般走标样的时候最好不好超过50ppb试试,然后在慢慢调整。有人说药物的不同发生Carry over的程度也不一样。没有看太多相关的资料,这也是液质的一个缺点;
3、Cross-talk这个不是很理解,通过之间是如何相互干扰的,因为检测的离子对不一样啊,对于这个得听听其他板油的高见了。
原文由 melu 发表:
1.基质效应-----消除和补偿基质效应的研究逐渐增多,主要包括优化质谱条件,优化色谱分离体系,多步净化措施,使用内标物定量,采用基质匹配标准曲线定量,回声峰技术等;
2.Carry over---采用高效液相色谱法来弥补气相色谱法不宜分析难挥发,热稳定性差的物质的缺陷,可以直接测定那些难以用GC分析的农药.而常规检测器如紫外(UV)及二极管阵列(PAD)等定性能力有限,所以在复杂环境样品痕量分析时的化学干扰也常影响痕量测定时的准确性,从而限定了他们在多残留超痕量分析中的应用。
3.Cross-talk----长距离、弯曲的碰撞池——长距离、180度的碰撞池充分保证准分子离子的高解离效率;有效地消除了传统直线型碰撞池易产生中性粒子的本底干扰和交叉干扰(Cross-talk),极大地提高了复杂基质样品的分析灵敏度