迷失的精灵回复于2008/11/18
所有的质谱都是用来检测离子的,而这些质谱的检测原理不外乎是利用离子在电场、磁场或电磁场中的运动特性来使具有不同质荷比的离子加以区分并检测。离子要在电场、磁场或电磁场中飞行一定的时间和空间,如果在这些时间和空间中存在大量的气体势必会使离子很快淬灭而达不到检测器。所以为了减少离子与背景气体的碰撞淬灭要抽真空使背景气体分子数量大大减少,以维持足够的离子平均自由程。
质谱在四大有机谱里,是最灵敏的,而且又很容易与分离手段联用,所以,就可以做到边分离边检测,适用于混合物,而且灵敏度很高。
那灵敏度高是怎么实现的呢?——就是要有很好的真空!!!
所以,真空是质谱的“心脏”和“灵魂”,没有了真空,质谱肯定歇菜罗!
测试仪器中,你要检测一个物质,一定要用方法让它用“电学”或“光学”仪器测到,归根结底是用电路检测到信号,再用放大器等把信号引出检测。所以,从样品开始,你要先让它变成电学可以测到的信号,所以——你必须电离你的样品!质谱是高灵敏度的,意味着只有很少的离子进入了下面的分析器。
电离完你的样品,你要测量它,就进入了质谱分析器部分,把它变成和m/z有关的部分,在从分析器到达检测器的长长的路程上,如果遇到很多杂质离子,你的样品离子一定会被挡回来,或者被撞散,没有真空,你的离子大部分到不了检测器。要消除这种阻力,就要把杂质离子尽可能排掉。所以,最好的办法就是清路障,抽真空。
检测器部分仍旧是要在真空里的,道理同前。
最后,获得好的真空就是要用很好的密封装置,然后用泵(机械泵+分子蜗轮泵)把装置内的气体抽走。生产工艺是关键,目前国内还真的达不到。真空本身是一门学问。
jiangkezhi回复于2008/11/18
质谱分析的对象是气相离子,而这些离子很不稳定,只有在高真空条件下才能保持相对比较长的寿命。
雾非雾回复于2008/11/18
真空越高能量损失越小,对质子打击目标物这个过程产生的干扰更小
质谱中(气质和液质)广泛采用电子来轰击,在低真空度下存在的空气分子(相对量比较大)会吸收电子的能量,降低电离效率,产生较少的分子离子,使检测灵敏度大大降低.所以质谱在应用中真空度尽可能高比较好.
在低真空度下存在氧分子还会使发射电子的热灯丝迅速氧化而损坏,就像白炽灯中的钨丝怕见空气被氧化一样.
bingo5282回复于2008/11/18
1.离子的平均自由行程必须大于离子源到收集器的飞行路程。
2.离子源内高的气压可能引起高达数千伏的加速电压放电。
3.电离盒内的高气压导致离子—分子反应,改变质谱图样。
4.保护灯丝。