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主题：【求助】有机氯 回收率

浏览0 回复9 电梯直达
lekai1021
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发表于：2008/11/25 19:14:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。
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2008/11/25 22:03:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lekai1021 发表:
用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。

乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升.
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戈壁明珠
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2008/11/25 22:16:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯还是比较稳定的，一般浓缩近干然后加正己烷过柱。
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2008/11/25 23:29:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一定要浓缩近干后净化，其实，楼主可以试试磺化法，方便，效果还好。
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雾非雾
mcds
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2008/11/26 7:48:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机氯有那么容易丢失吗？我们做时都是把乙腈刚刚蒸发至干，从回收率没看出有多大的损失，个人觉得水浴的温度不能太高。
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戈壁明珠
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2008/12/25 17:11:30 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lekai1021 发表:
用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。


虽然标准说氮吹，但是在具体操作时都是旋蒸，这样快一些，效果也不错。控制水浴温度，还有不要蒸的太干，是有损失的。
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雾非雾
mcds
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2008/12/25 19:41:37 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该不会太大的.水浴的温度不要那么高就行.
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我在故我思
hotdoglet
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2009/1/5 19:19:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
有机氯有那么容易丢失吗？我们做时都是把乙腈刚刚蒸发至干，从回收率没看出有多大的损失，个人觉得水浴的温度不能太高。

好像大多数有机氯农药是较为稳定的，实验过程的损失也不是很严重，有几种有机氯农药好像不是很稳定，如异荻氏剂。
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ecoli
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2009/11/19 12:09:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做了一下饲料中的有机氯，回收率挺好，可样品中只有六六六的两个异构体检出了，其它的全都没有，这可能吗？
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我在故我思
hotdoglet
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2009/11/23 8:40:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ecoli(ecoli) 发表:
我做了一下饲料中的有机氯，回收率挺好，可样品中只有六六六的两个异构体检出了，其它的全都没有，这可能吗？

你好！六六六的四个异构体不一定会全检出，您检出的是哪两个异构体？
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