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主题：【求助】ICP测二氧化硅含量有多准

浏览0 回复21 电梯直达
longxiao6
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发表于：2008/12/02 11:13:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在接到纯度在99.9％以上的二氧化硅粉末，要准确定量二氧化硅的含量，不知道用ICP测出来的数据可不可信，能测吗？
关于二氧化硅的含量测试，我在网上里查到了动物胶凝聚重量法，锗精矿化学分析方法－重量法测定二氧化硅量。还有高手们的建议：低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。
我比较晕，请各位参与讨论，让我找到一个最佳方法。
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飘尘
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2008/12/2 13:02:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我绝度能测，但是不怎么理想，首先是高含量样品直接测试稀释倍数太大，可能需要减杂法，这样可信度就会下降。其次样品的预处理比较麻烦，消解比较复杂，第三需要仪器配备抗氢氟酸雾化室等，第四ICP只能测定出Si含量不能测出SiO2。以上说的不好、仅供参考。
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longxiao6
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2008/12/2 13:40:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我计算了一下，用万分之一天平称取0.04g样品，消解定容到100mL,硅的浓度为186mg/L,这样只需要稀释100倍，就可以利用曲线定量硅的含量了。这样稀释算不算太大？做出来的结果可行不？
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/12/2 14:10:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低于95%的二氧化硅,采用动物胶重量法,高于95%的用铂坩埚氢氟酸减量法。这个建议是正确的.ICP直接测高含量的二氧化硅误差较大.
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Last edit by jiangyunjun3
maerbing
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2008/12/2 14:45:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢氟酸跑硅，然后测杂质，可以非常精确
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lilongfei14
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2008/12/2 15:10:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
99.9%不能直接用ICP测了，只能用氢氟酸把硅赶掉，然后测里面的杂质含量，再用1-就得硅的百分含量了。
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liu999999
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2008/12/2 15:39:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用容量法或者质量法测定，ICP法不可行的。
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maerbing
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2008/12/2 16:46:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重量法？你可以精确到99.9%以上吗？还是应该跑硅后，用ICP或ICP-MS，比较好
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chemistryren
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2008/12/2 22:07:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
99.9%不能直接用ICP测了，只能用氢氟酸把硅赶掉，然后测里面的杂质含量，再用1-就得硅的百分含量了。

你这方法不可行...杂质元素那么多难道一个个都去测一遍??
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yming0123
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2008/12/2 22:09:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用ICP测这么高浓度的Si肯定不可行，误差会放大。
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longxiao6
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2008/12/3 9:38:42 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilongfei14 发表:
99.9%不能直接用ICP测了，只能用氢氟酸把硅赶掉，然后测里面的杂质含量，再用1-就得硅的百分含量了。


用氢氟酸消解后，里面的元素连同硅一起都成溶液了吗？怎么赶掉硅了？
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