主题:【求助】顶空气相色谱仪的连接方式

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HQH
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听说顶空气相色谱仪的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响气相色谱仪本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。
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KEN
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原文由 huangqihui 发表:
听说顶空气相色谱仪的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响气相色谱仪本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。

前一种方式连接比较好。你可以把色谱仪的载气调到很小(电子控制的仪器是不允许把载气流量设为零的),主要靠顶空进样器部分的载气流量。
你所说的是国产的顶空吧?
headspaceman
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针对第二种连接,如果使用的是EPC 控制的仪器 我们一般都是建议使用者 采用恒流模式,这样GC会自动得到一个柱头压力,使用者根据上面的压力 适当调节顶空进样压力高于柱头压即可。 如果使用恒压模式 ,传感器会检测到外加的压力,仪器不容易稳定,你可以试一下。
xdj0925
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听说顶空气相色谱仪的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响气相色谱仪本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。

第一种的话要求气相色谱仪的载气压力调到0,如果用现在有EPC和分流的,也可以载气压力设小,用成不分流。第二种的话,如果使用程序升温的话,要用恒压模式来做。这样来保证压力平衡,进样口处要开分流。
headspaceman
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听说顶空气相色谱仪的顶空进样器与色谱仪的连接方式有两种,一种是进样器直接与色谱仪的进样口相连,而色谱仪本身不开载气。这种方式我在老色谱仪器(装填充柱)上见过,但现在使用的为用毛细管柱的先进仪器(可以分流且各种载气都是由电子控制)。这种仪器如何设置参数呢?第二种为进样器直接与色谱仪的进样口相连,但色谱仪与顶空进样器两路都有载气通过,便于顶空进样器部分可以随时拔出而不影响气相色谱仪本身。我认为这种方式存在两种仪器气体压力的平衡体系,且保留时间不稳定,用气量大。这里面是不是存在些问题,请大家帮忙指导。

第一种的话要求气相色谱仪的载气压力调到0,如果用现在有EPC和分流的,也可以载气压力设小,用成不分流。第二种的话,如果使用程序升温的话,要用恒压模式来做。这样来保证压力平衡,进样口处要开分流。


请问楼上  1 如果不分流 那么进样时,样品气的流速很慢,峰型展宽很厉害,怎么解决?
        2 程序升温时 如果恒压 柱流量会随着温度升高而变化,基线漂移,还是应该用恒流吧
xdj0925
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请问楼上 1 如果不分流 那么进样时,样品气的流速很慢,峰型展宽很厉害,怎么解决?
2 程序升温时 如果恒压 柱流量会随着温度升高而变化,基线漂移,还是应该用恒流吧
1、这个问题无法避免,但可以适当改善,填充柱的长度又不是很长,就是换成毛细柱也可以调大顶空的载气压力来改变峰型。
2如果在程序升温时,基线不漂移,相反才是有问题的哦。因为在温度升高柱子的阻力升高。如果保证流量恒定,那么气相色谱进样口的压力一定会增大,要是进样口压力高于的顶空的压力,那顶空还能进样吗?
headspaceman
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原文由 xdj0925 发表:
请问楼上 1 如果不分流 那么进样时,样品气的流速很慢,峰型展宽很厉害,怎么解决?
2 程序升温时 如果恒压 柱流量会随着温度升高而变化,基线漂移,还是应该用恒流吧
1、这个问题无法避免,但可以适当改善,填充柱的长度又不是很长,就是换成毛细柱也可以调大顶空的载气压力来改变峰型。
2如果在程序升温时,基线不漂移,相反才是有问题的哦。因为在温度升高柱子的阻力升高。如果保证流量恒定,那么气相色谱进样口的压力一定会增大,要是进样口压力高于的顶空的压力,那顶空还能进样吗?


第2个问题,顶空进样过程应该是在GC程序升温开始之前哦,样品进去了GC才开始程序升温。
HQH
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1、气相色谱仪的载气压力调到0,如果用现在有EPC和分流的,也可以载气压力设小,用成不分流。这样顶空进样部分的载气应该调成很小。(1)峰形是否会展宽(2)隔垫吹扫的气从何而来(3)浓度高的样品怎样分流,是否通过隔垫吹扫进行分流。
2、我现在采用的是恒流恒温模式,做样是没有什么问题,但时常有保留时间发生变化,校正K值也有一些小的变化,是否跟钢瓶气的压力有关,能否通过在顶空进样器前加稳压阀加以解决。
  两种方式哪种更适合我?
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