主题:【讨论】酒中甲醇测定问题?甲醇峰面积和乙醇浓度关系

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sqcdcyong
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原文由 duliuhui 发表:
原文由 sqcdcyong 发表:
原文由 gzzdgx 发表:
正常情况下不可能出现两种相差很大的现象。除非你用的溶剂(乙醇或水)中含有甲醇。
另外你是用什么方法来定量的?甲醇的浓度大约是多少?两种情况下差距有多大?

甲醇用的是色谱纯的。水是新烧的,乙醇验证过,甲醇几乎没有。你可以尝试下,用水、乙醇分别配0.06mol/ml,出峰的面积相差很大,但是峰高一样。不知道为什么。

什么条件啊?一样吗?

条件一样,具体你可以设置成正常做酒中甲醇就可以了。我在等乙醇,上次的乙醇用完了,送的优级纯的甲醇含量高,不能用。在等几天我就能做详细点了
user007
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原文由 sqcdcyong 发表:
本人一直在做甲醇,食品的和职业卫生的。他们要求不一样,酒是60%乙醇配的标准,职业卫生是水配的甲醇。还有其他食品要求都不一样。做了几年一直没注意,几天前发现同样浓度的甲醇的出峰面积却不一样。问下你们有什么发现吗?

酒中的甲醇不是用分光光度法做的吗?
皮皮鱼
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原文由 sqcdcyong 发表:
问题不是标准系列不一样,而是配标准时候,用到的乙醇浓度不一样,比如10ug/ml的甲醇,但是一个是100%乙醇,一个是100%水,还有不同浓度的乙醇。同样进1ul样,按道理将甲醇进的量一样,出的峰面积应该一样。但是事实不一样。想问下有没有人发现其中规律啊。


无论什么溶剂,通常质量体积浓度的样品,进样同样的体积,在同一台色谱仪上正确进样,必然峰面积相等。

很遗憾,你的进样手法不佳,导致了你所说的峰面积差异。水和乙醇的沸点不同,与甲醇的沸点也不同,较大的沸点差异在进样的时候会造成针头效应,也就是说气化的时候,针头内的样品会发生汽化,不同沸点的组分气化度不相同。。正是这个不同,造成了你的峰面积不一致。你可以仔细检查一下,如果是外标法,是不是乙醇中的甲醇浓度大;如果是带校正因子的面积归一化法(TCD),水中的甲醇浓度大。如果和我说的相同,就是你的进样手法问题了。

其实,你能够发现这个不同,说明你是个仔细而且聪明的人,进样手法也非常的稳定了。但是,针头效应是个非常难解的问题,自信的说,我进样也不能避免。。。。。。哈哈,这是没什么办法的事情,只有自动进样器能够解决了。
皮皮鱼
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原文由 sqcdcyong 发表:
甲醇用的是色谱纯的。水是新烧的,乙醇验证过,甲醇几乎没有。你可以尝试下,用水、乙醇分别配0.06mol/ml,出峰的面积相差很大,但是峰高一样。不知道为什么。


峰高一样,面积不同。说明拖尾很厉害。拖尾有两种可能,一种进样不好,造成甲醇峰拖尾。一种溶剂浓度高,溶剂峰拖尾。

甲醇峰拖尾的话,就是进样手法的问题了。如果溶剂峰拖尾,甲醇可能受到拖尾的影响(看固定相和甲醇出峰位置)。如果两种溶剂不同,而你的工作站积分参数设置不正确,溶剂拖尾对甲醇峰面积也会造成系统误差而导致面积不同。这个要看到你的谱图,还有你的进样情况(包括注射器容量,进样量,气化室温度,柱箱初始温度,色谱柱类型),以及积分参数(包括斜率SLOPE、漂移DRIFT)才能仔细分析了。
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