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主题：【讨论】FPD 有机磷农残检测

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pdegui
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发表于：2008/01/15 10:47:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单位新上一台GC-14C,FPD检测器,准备做有机磷农残检测,毛细柱:OV-1701,30m,0.25mm
汽化室:AUX1
柱加热:COL
FPD顶部加热:HEATER
FPD中部加热:AUX2
FPD底部加热:DET
毛细柱接入汽化室端:35mm
毛细柱接入检测器端:75mm(这个是否正确?SPL使用说明书上有讲FID是95mm,其他75mm,FPD应该是75mm还是95mm?)
开机顺序:通载气,FPD设为OFF,先开顶部加热HEQATER,设为ON,中部加热:AUX2,温度比DET高20,接着设DET温度比柱温高30,设汽化室AUX1温度,设柱温COL,通氢气,通空气,点火,最后设FPD为ON.是否正确?
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lianlxh
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2008/1/15 13:08:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后设FPD为ON，有点不妥。通载气后，就可以设定各个部分的温度，当检测器温度升到100度以后再点火，否则检测器会有水集结，到最后的后果就是点不着火。
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xzq05
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2008/1/15 13:51:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FPD点火温度建议在150度以上，可以更好的防止积水现象出现
还有，使用的氢、空气比例要保持一定，流速不变，这样才能有最佳的检测重复性
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pdegui
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2008/1/15 16:44:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶部HEATER加热就是防止凝结水的产生,所以要先开HEATER加热.今天做了一天,标样敌敌畏(10ug/mL)打进去,不出峰,不知道是什么原因,明天再试试看.
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Last edit by pdegui
pdegui
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2008/4/15 17:27:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因查出来了,不出峰是光电倍增管坏了,还好是新仪器,还在保修期内,不要钱换了一个,今天做甲胺磷标样,有溶剂峰,还有甲胺磷也出峰了,但峰很小,看来条件还不是很好
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fenglikxy
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2008/11/2 14:34:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
最后设FPD为ON，有点不妥。通载气后，就可以设定各个部分的温度，当检测器温度升到100度以后再点火，否则检测器会有水集结，到最后的后果就是点不着火。

请问，你说“最后设FPD为ON，有点不妥。”的意思是指要在点火前开检测器吗？
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zszh123456
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2008/11/3 9:27:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pdegui 发表:
原因查出来了,不出峰是光电倍增管坏了,还好是新仪器,还在保修期内,不要钱换了一个,今天做甲胺磷标样,有溶剂峰,还有甲胺磷也出峰了,但峰很小,看来条件还不是很好

ＦＰＤ是检测特征光谱的检测器，一定要调整好氢空比，不然火焰温度不对的话会导致不出峰或者峰太小
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pdegui
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2009/9/8 9:36:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问，你说“最后设FPD为ON，有点不妥。”的意思是指要在点火前开检测器吗？

检测器FPD一定要最后开，点火前开检测器，光电倍增管一定坏
关机时顺序要反过来，要先关检测器，然后再关氢气、空气。
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