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主题：【讨论】关于高氯酸非水滴定

浏览0 回复19 电梯直达
yueyue0104
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发表于：2008/12/03 18:48:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次使用高氯酸非水滴定法分析样品含量，标定好后使用的前5天一切正常，可是这几天滴定终点总是很难辨别。以前终点是由紫色变为亮蓝色，可是这几天总是由蓝色变为深蓝色，个人认为这2种颜色太接近难以辨别终点。指示剂我已经重新配制过，还是一样。不知道为什么。还有使用此方法做分析时滴定重点究竟是蓝色微带紫色还是绿色呢？我看到的资料这2种都有。
    请大家帮我分析下原因
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kfsmf
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2008/12/5 14:53:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你应该把你所用指示剂是什么、溶剂是什么说清楚。
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樱桃小丸子
19840214
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2008/12/5 14:55:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主在快滴到终点时,慢点滴,这个亮蓝色确实很难辨别啊
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Last edit by 19840214
樱桃小丸子
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2008/12/5 14:57:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfsmf 发表:
你应该把你所用指示剂是什么、溶剂是什么说清楚。

非水滴定用的指示剂,一般是结晶紫指示液
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lr2008_ongi
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2008/12/5 15:08:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在都用的是仪器，用手动的很少了，仪器可避免人对颜色的判断误差。
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rogerhuang009
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2008/12/5 16:27:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不同品种，在用高氯酸测定时，有不同的终点颜色要求。这与被滴定物质的酸碱度的强弱有关(在非水溶液中)。

而且终点颜色的确定，可以通过电位测定指示终点后再确定(国内不太普遍应用，是不是考虑到电位测定仪在一些厂家还没有普及的原因啊？不明白)
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benny8254
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2008/12/5 21:01:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不好看,建议楼主用电位滴定仪做!
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kfsmf
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2008/12/6 22:01:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benny8254 发表:
是不好看,建议楼主用电位滴定仪做!

用电位滴定仪做最好。但用指示剂终点也不难判断，一般情况终点应该是纯蓝色。蓝紫色时应该是近终点。也可用电位法确定一下终点颜色。
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yeguoxiangqiang
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2008/12/8 18:10:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 你可以试验一下，做样时加入一点醋酸酐，看看会不会回到以前由紫变蓝；
2 终点我们是由紫变为蓝中带绿
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初晶古恒
zrtt
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2008/12/9 20:18:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题和你的试剂的水分有及其大的关系。

很可能是醋酐吸潮，或者高氯酸吸潮，导致终点变化不敏锐。

我以前做氨基酸滴定的时候，有时候试剂不好，空白试剂一加结晶紫就已经变色了。

所以一定要注意自己用的试剂。
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731114
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2008/12/9 20:43:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你所分析的样品是否水分太高？醋酸酐是否吸潮？非水滴定要求注意的细节特别多
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