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主题：【求助】丙醇和异丙醇这两种混合的溶剂如何用GC检测鉴别？

浏览0 回复8 电梯直达
云绕山中
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发表于：2008/12/08 13:08:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
如何分离？适合的GC条件是什么？或有没有其他简便的方法?
推荐答案：docpost回复于2008/12/10


参见Agilent2007-2008英文版的Catalog:

方法一：
DB-624, part#125-1334, 30mX0.53mm, 3.00um

Carrier: He at 30cn/sec,(measured at 40C)
Oven: 40C 5min, 40-260C at 10C/min
Injection: split, 250C, ration 1/10
Detector:FID 300C, (N2 makeup gas at 30ml/min)
sample: 1ul of 0.01-0.05% in CS2
isopropanol at 14min, 1-propanol 15-16min.

方法二：
DB-Waxetr, part#123-7354, 50mx0.32mm, 1.0um
He at 50cm/min (measured at 40C)
oven: 40C 5min, 40-230 at 10C/min, 5min
Injection: split, ratio 1/5, 250C
Detector: fid 250 ( N2 makeup gas)
sample: 1ul of 0.15% in CS2

isopropanol 7min, 1-propanol 10min



补充答案：

活到九十 学到一百回复于2008/12/08

色谱柱：HP-5或DM-5
柱温：30度（4min)---8度/min---80度(5min)
进样方式：分流 40：1 ，200度
检测：FID,200度

123angel回复于2008/12/09


色谱柱：DB-624  30m*0.53mm  3um
部件号：125-1334
升温程序： 40/5min-10/min-260
载气：氦气
今样口温度：250
检测器温度：300
这支柱子可以分开好多溶剂，包括您说的这两个溶剂，我们现在做溶剂用的都是这支柱子，柱子挺好的，保留时间跟柱子说明的差不多一致

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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/12/8 13:39:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱：HP-5或DM-5
柱温：30度（4min)---8度/min---80度(5min)
进样方式：分流 40：1 ，200度
检测：FID,200度
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Last edit by wangboxzzjs
云绕山中
qingws
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2008/12/8 14:07:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上大虾，有没有更为详细点的参数？
主要是有没有什么药典和法规、国标的参考？不胜感激！
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Last edit by qingws
知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/12/8 16:08:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
欧洲药典5.4.24
一般溶剂都可以分的开
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KEN
gzzdgx
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2008/12/8 18:38:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-5柱可能很难分离，用FFAP等极性柱试试，柱温约60度左右，恒温。
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123angel
lipingxt
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2008/12/9 11:30:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingws 发表:
如何分离？适合的GC条件是什么？或有没有其他简便的方法?

色谱柱：DB-624  30m*0.53mm  3um
部件号：125-1334
升温程序： 40/5min-10/min-260
载气：氦气
今样口温度：250
检测器温度：300
这支柱子可以分开好多溶剂，包括您说的这两个溶剂，我们现在做溶剂用的都是这支柱子，柱子挺好的，保留时间跟柱子说明的差不多一致
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云绕山中
qingws
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2008/12/9 19:05:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是顶空进样还是直接进样？
样品和标准品浓度稀释多少倍适合？
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docpost
docpost
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2008/12/10 5:55:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qingws 发表:
如何分离？适合的GC条件是什么？或有没有其他简便的方法?


参见Agilent2007-2008英文版的Catalog:

方法一：
DB-624, part#125-1334, 30mX0.53mm, 3.00um

Carrier: He at 30cn/sec,(measured at 40C)
Oven: 40C 5min, 40-260C at 10C/min
Injection: split, 250C, ration 1/10
Detector:FID 300C, (N2 makeup gas at 30ml/min)
sample: 1ul of 0.01-0.05% in CS2
isopropanol at 14min, 1-propanol 15-16min.

方法二：
DB-Waxetr, part#123-7354, 50mx0.32mm, 1.0um
He at 50cm/min (measured at 40C)
oven: 40C 5min, 40-230 at 10C/min, 5min
Injection: split, ratio 1/5, 250C
Detector: fid 250 ( N2 makeup gas)
sample: 1ul of 0.15% in CS2

isopropanol 7min, 1-propanol 10min



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云绕山中
qingws
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2008/12/10 21:53:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢楼上，明天测试看看
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