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主题：【求助】昨天加班采用标准增加法试验岛津2014C的灵敏度，同一杂质峰被放大，试验失败。伤不起啊！

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cyljt
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发表于：2012/08/26 12:50:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
岛津2014C，基线正常，检测条件不变，进样没问题，杂质峰为甲醇（含量约30ppm）,三次检测的结果是一次比一次放大，最后检测的结果是110ppm,这是怎么回事啊？没法继续验证仪器的灵敏度了。
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该帖子作者被版主 蓝人加 2积分， 2经验，加分理由：悬赏补贴
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cyljt
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2012/8/26 13:02:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请大侠指教，该如何验证岛津GC-2014C的灵敏度和检测的稳定性？我之前测出来的甲醇30ppm,同样的样品在日本客户那边测出来的是2ppm,我蒙了。求助高手！
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秋醉虞阳
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2012/8/26 13:24:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是GC板块的问题。
检测器是FID？问题是重现性差。不知道你进标样没。峰型 出峰时间，基线是否稳定。
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295689926xiaoxi
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2012/8/26 13:45:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是进样重现性的问题，建议你把玻璃衬管取出来洗一下吧。
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2012/8/26 13:46:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还可以试着同一个样连续进5次看看其峰面积的RSD是多少。
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cyljt
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2012/8/26 19:02:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋醉虞阳(wangjianhua1102) 发表:
这个是GC板块的问题。
检测器是FID？问题是重现性差。不知道你进标样没。峰型 出峰时间，基线是否稳定。

检测器是FID，峰型、出峰时间】基线等都正常，所测样品是主含量大于99.99%的，杂质甲醇峰被放大，标样也是如此。
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cyljt
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2012/8/26 19:12:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 295689926xiaoxi(295689926xiaoxi) 发表:
这是进样重现性的问题，建议你把玻璃衬管取出来洗一下吧。

周一再清理衬管、更换石英棉看看。我这仪器采用的程序升温，每走一个样前后要55分钟左右，增加排除故障所需要的时间了。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2012/8/26 19:35:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样方式是什么？
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仰望天空的鱼
zc3205
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2012/8/27 9:34:39 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以用苯来做样品 重复进6针看看苯峰的RSD%是不是在规定的范围内。若不在就要考虑进样系统、分流系统有没有问题了。逐个排查就容易解决问题了。排查问题不一定非得用当前的样品和方法。
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guitu
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2012/8/30 11:19:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的质控品开瓶多久了，建议做一下验证
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asd2712362
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2012/9/16 17:29:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样方式是什么？有可能是进样量不一样造成的。
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