主题：请教常规测定水中的全硅方法

给个我用的方法，检测时要特别注意温度的控制。

二氧化硅
（氢氟酸转化分光光度法）

1. 适用范围
1.1  本法适用于低硅水出厂水及其水源水中全硅、活性硅和非活性硅的测定。
1.2  本法适用于含硅量<5mg/L的水样的测定。

2. 方法原理
    为了要获的水样中非活性硅的含量，应进行全硅和活性硅的测定。在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氢硅酸，然后加入三氯化铝，除了掩蔽过剩的氢氟酸外，还将所有的氢硅酸解离，使硅成为活性硅。用钼蓝法进行测定，就可得全硅的含量。采用先加三氯化铝后加入氢氟酸，再用钼蓝法测的含硅量，即为活性硅量。全硅与活性硅的差为非活性硅含量。

3. 仪器
3.1  分光光度计。
3.2  恒温水浴锅。
3.3  有机玻璃刻度吸管，10mL。
3.4  250mL聚乙烯瓶。

4. 试剂
    此处所有试剂均须用高纯水（电导率小于0.4μs∕cm）。所有试剂均应储存于聚乙烯瓶中。
4.1  二氧化硅标准溶液：将二氧化硅标准储备溶液（国家标准物质研究中心所购）用纯水稀释成1.00mL含0.05mg二氧化硅的标准溶液。
4.2  氢氟酸溶液（1+7）。
4.3  3mol/L三氯化铝溶液：称取结晶三氯化铝（AlCl3·6HO）724g溶于约600mL纯水中，并稀释至1000mL。
4.4  盐酸溶液（1+1）。
4.5  10%草酸（H2C2O4）溶液。
4.6  10%钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]溶液。
4.7  1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂（简称1，2，4酸还原剂）
4.7.1  称取1.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸[H2NC10H5（OH）SO3H]和7g无水亚硫酸钠（Na2SO3）溶于约200mL纯水中。
4.7.2  称取90g亚硫酸氢钠（NaHSO3），溶于约600mL高纯水中。
4.7.3  将（4.7.1）和（4.7.2）两种溶液混合，用高纯水稀释至1000mL，溶液过滤后使用。

5. 测定方法
5.1  标准曲线的绘制
5.1.1  分别吸取二氧化硅标准溶液（4.1）0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL注入一组聚乙烯瓶中，用滴定管添加纯水稀释至50.0mL。二氧化硅浓度分别为
0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mg/L。
5.1.2  分别加三氯化铝（4.3）3.0mL ，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（4.2）1.0mL，放置5min。
5.1.3  加盐酸溶液（4.4）1.0mL，摇匀，加10%钼酸铵溶液（4.6）2mL，摇匀，放置5min。加10%草酸溶液（4.5）2mL，摇匀放置1min，再加1，2，4酸还原剂（4.7）2 mL，放置10min。
5.1.4  在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，根据测得的吸光度绘制标准曲线。
5.2  全硅的测定
5.2.1  准确吸取25.0mL水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加纯水使其体积为50.0mL。加入盐酸溶液（4.4）1.0mL，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（4.2）1.0mL，摇匀，盖紧瓶盖，置于沸腾水浴锅里加热15min。同时用空白试验作对比。
5.2.2  将加热好的水样置于冷水中冷却，直至瓶内水样温度为25℃左右，然后加三氯化铝溶液（4.3）3.0mL，摇匀，放置5min。
5.2.3  加入10%钼酸铵溶液2mL，摇匀后放置5min。加10%草酸溶液2mL，摇匀，放置1min，再加1，2，4酸还原剂（4.7）2mL，摇匀，放置10min。
在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标准曲线所有的数值再乘以2，即为水样中全硅（SiO2）全含量（mg/L）。
5.3  活性硅的测定
5.3.1  准确吸取25.0mL水样注入聚乙烯瓶中，用滴定管添加高纯水使其体积为50.0mL。
5.3.2  分别加三氯化铝（4.3）3.0mL ，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸溶液（4.2）1.0mL，放置5min。
5.3.3  加盐酸溶液（4.4）1.0mL，摇匀，加10%钼酸铵溶液（4.6）2mL，摇匀，放置5min。加10%草酸溶液（4.5）2mL，摇匀放置1min，再加1，2，4酸还原剂（4.7）2 mL，放置10min。
5.3.4  在分光光度计上用660nm波长，10mm比色皿，以纯水作参比测定吸光度，把查标准曲线所有的数值再乘以2，即为水样中活性硅（SiO2）活含量（mg/L）。
5.4  非活性硅（胶硅）的测定
    水样中非活性硅（SiO2）非的含量（mg/L）按下式计算：
          c（SiO2）非=c（SiO2）全 - c（SiO2）活

弱弱的问一句，有机玻璃吸管是塑料的么

ding ~

请教一下，我们实验室的水纯度达不到，大概电导率在20左右。对实验结果的影响大不到