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X射线衍射仪（XRD）

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主题：【求助】求助XRD方面的问题

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dong1124

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发表于：2008/12/09 09:49:22 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做柱撑水滑石（层状结构），前一阵做得用XRD表征有峰，但晶形不是很好。测试角度3-60°。最近用同样的方法做连峰都没有，最近测试的角度0.5-60°。用XRD表征如果从很小的角度开始对结果有影响吗？还是我原料，或合成方法的问题？

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2008/12/9 22:45:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试角度应该煤问题的
你也可以把你以前的样品按现在的条件测试一次

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soholdit

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2008/12/9 23:14:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是试样的问题，没磨平之类的

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maxwell

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2008/12/12 13:22:57 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dong1124 发表:
我做柱撑水滑石（层状结构），前一阵做得用XRD表征有峰，但晶形不是很好。测试角度3-60°。最近用同样的方法做连峰都没有，最近测试的角度0.5-60°。用XRD表征如果从很小的角度开始对结果有影响吗？还是我原料，或合成方法的问题？

有峰，却是很弱的宽峰，得注意区别是否为假峰，形成的原因为样品制备时不平整

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zircon2008

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2008/12/12 18:31:24 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是样品的稳定性问题。我做介孔材料的0.5-3度衍射，经常遇到此类问题。

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白水山石

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2009/2/7 12:01:18 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dong1124 发表:
我做柱撑水滑石（层状结构），前一阵做得用XRD表征有峰，但晶形不是很好。测试角度3-60°。最近用同样的方法做连峰都没有，最近测试的角度0.5-60°。用XRD表征如果从很小的角度开始对结果有影响吗？还是我原料，或合成方法的问题？

从0.5°度开始扫描,如果选的狭缝不合适的话,会有很多的直射光不经衍射而直接进入到检测器中,从而使谱图的背景很高,造成衍射峰的相对强度下降.如果从度开始的话狭缝的影响就要小得多.所以要比较结晶度最好在相同的测量条件下比较为好.

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xulaoq

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2009/2/14 16:03:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很可能是样品的问题，是否存在变质的可能

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dnhsk

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2009/2/14 16:49:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

要么是两次制样有差异，要么是样品有问题。最好能说说前面有峰是在什么位置。而且你选择的角度范围比较怪，起始角选0.5°，扫的范围却那么大。

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逆水寒

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2009/2/14 16:57:52 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianzhen 发表:
原文由 dong1124 发表:
我做柱撑水滑石（层状结构），前一阵做得用XRD表征有峰，但晶形不是很好。测试角度3-60°。最近用同样的方法做连峰都没有，最近测试的角度0.5-60°。用XRD表征如果从很小的角度开始对结果有影响吗？还是我原料，或合成方法的问题？

从0.5°度开始扫描,如果选的狭缝不合适的话,会有很多的直射光不经衍射而直接进入到检测器中,从而使谱图的背景很高,造成衍射峰的相对强度下降.如果从度开始的话狭缝的影响就要小得多.所以要比较结晶度最好在相同的测量条件下比较为好.

有可能是选择条件不好

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