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液质联用（LCMS）
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主题：【讨论】如何提高一级scan信号

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发表于：2008/12/10 20:21:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大虾，近期接到一个LCMS（我们的仪器只有一级MS）的任务，液相上（UV)主峰前出了一个0.5%左右（相对于主峰）的小峰，领导要让直接用LCMS定一下看是不是主成分顺式，只要得到分子量信息即可，但是我做了很长时间都得不到这个小峰的scan信息，连主峰的信号都很小（产品结构见附件）

[img]
不知道朋友们有没有什么高招，遇到这种情况一般都是怎么做的，另外问一下大虾们，如何可以有效提高APCI的灵敏度，一般的都调节哪些参数
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2008/12/11 10:49:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你液质上同时有紫外检测器么，还是你直接进的质谱呢，用负离子模式ESI源试试看，如果做全扫，在流动相里面加1%氨水试一下
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2008/12/11 11:00:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很难有结果
1、APCI也不一定行，这个化合物极性太弱。
2、且杂质相对主峰0.5%，含量很低。
0.5%的杂质，如果化合物极性强，离子化没有问题，用离子肼能做，没问题。
但是这个化合物，本身就没什么极性，而且含量低，而且你们的仪器应该是单四极杆吧，全扫灵明度本来就不如离子肼。
所以尽量做（可以不用全扫，用SIM，扫描化合物对应的准分子离子），做出不来就把上面的理由告诉老板。
其实接这个样的时候就应该告诉他：因为……很可能做不出来，
只能尽力。
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2008/12/12 8:58:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢高手的指导
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2008/12/12 9:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，我想再问一下，不是说APCI对样品极性基本上没有限制，跟GCMS差不多吗？为什么我这个弱极性分子做不了？你能详细说一下吗？
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dickwang2008
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2008/12/12 9:55:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 readonly 发表:
你好，我想再问一下，不是说APCI对样品极性基本上没有限制，跟GCMS差不多吗？为什么我这个弱极性分子做不了？你能详细说一下吗？


APCI适合分析极性小的化合物。对于提到的问题，你可以尝试将两个峰尽量分开，然后对其进行Scan分析。
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2008/12/12 23:36:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 readonly 发表:
你好，我想再问一下，不是说APCI对样品极性基本上没有限制，跟GCMS差不多吗？为什么我这个弱极性分子做不了？你能详细说一下吗？


不要因为我说就不试啊，但是APCI和GCMS还是有差别的，APCI肯定是代替不了GCMS的。极性很弱效果就差啊。
我没有说你的不能做，我没有做，我不敢这么肯定的，我是说很难啊，可能我一上来就这么说不好啊，不好意思了。没别的意思，自己多试就感受深刻了。

最后说一下为什么建议你用SIM：
１．因为你的目的是看它是不是主成分的异构体，也就是你验证一下这个小杂质的分子量是不是和你已知的那个值一样。
２．因为本身这个物质离子化能力很弱，信号肯定就不强啊，但是相对于ＳＣＡＮ，ＳＩＭ灵敏度要高。
基于以上两点，就可以采用ＳＩＭ，具体这样做：
ＳＩＭ扫描离子是可能的准分子离子，ＥＳＩ＋为［Ｍ＋Ｈ］，［Ｍ＋Ｎａ］，［Ｍ＋ｋ］……
ＥＳＩ－为［Ｍ－Ｈ］……，ＡＰＣＩ＋为［Ｍ＋Ｈ］，ＡＰＣＩ－为［Ｍ－Ｈ］。当然和你用的溶剂流动相也有关系，如果你用了醋酸铵，那ＥＳＩ＋也可能有［Ｍ＋ＮＨ４］。
把可能的准分子离子都输上，ＳＩＭ扫描，看准分子离子流图有没有信号，如果有是不是和你那个杂质保留时间一致，从而判断那个杂质是不是主成分的异构体。

也就是验证一下，如果验证了不是，你们又没有其他的推测，这个杂质对你们来说就是完全未知的，那就更加难了，真的很难了：）


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Last edit by baihezll
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2008/12/13 9:45:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不用这么说，你的回复已经是我莫大的荣幸了，非常感谢你的详细解释，受益匪浅
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善良的鬼
ygw8
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2008/12/19 11:58:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
又学习了好多知识
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