主题:【求助】流动相与泵压的问题

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tianyu9700
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原文由 anping 发表:
首先声明,我对液相色谱是“门外汉”,今遇到一个问题,故求教于版友,为此先谢过了。
测试条件:单泵(低压四元梯度单元),紫外检测器、分析柱外挂无柱温箱;
遇到问题:
(1)在四元梯度流路中,A路走70%甲醇,B路走30%水;流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
(2)不使用低压梯度,预先配制好70%甲醇与30%水的混合液作为流动相,流速仍然为1mL/min,此时泵压仍然是 4000psi。
(3)单走甲醇流动相,泵压降至1300psi。
(4)仍然重复第一项内容,改用热毛巾围住分析柱(增加柱温),此时泵压逐渐降至3000psi。
求教:
上述泵压高的故障是仪器问题?还是分析柱问题?或者是流动相问题?
请大家赐教。

4000psi的压力似乎有点高 看你的仪器允许范围 如果不超出范围又能得到稳定的数据输出的话应该没问题;一般影响压力的因素主要有:
1、流动相的性质(流动相极性和柱子极性差异越大柱压越大)
2、流速
3、色谱柱性质
4、柱温
5、流路堵塞
ykfx0
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你这种流动相压力肯定是高了.4.6*250的柱子应该也不超过1200.你查查看是否有哪儿堵了.装保护柱吗?卸下看压力是否会下降?
lchenying
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4楼:RE:【求助】流动相与泵压的问题

123angel
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您试试不接柱子的压力是多少?如果不高的话,那就是您的色谱柱问题了


nnsss
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从你热毛巾敷后有压力降1000的情况,感觉你室温太低的缘故!
夕阳
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感谢楼上几位版友的帮助。
补充:没有保护柱,去掉分析柱后泵压降至为70psi。
happy王子矜
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原文由 anping 发表:
感谢楼上几位版友的帮助。
补充:没有保护柱,去掉分析柱后泵压降至为70psi。



那就不是系统的原因了,应该是柱子的原因,或者是室温太低。填料小的柱子压力也会有这么高,你一直没说你柱子的规格。3.0*250mm,3um的柱子有这么高压力也是很正常的,不过这个柱子不是最常用的。
夕阳
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原文由 wangzijin 发表:
原文由 anping 发表:
感谢楼上几位版友的帮助。
补充:没有保护柱,去掉分析柱后泵压降至为70psi。



那就不是系统的原因了,应该是柱子的原因,或者是室温太低。填料小的柱子压力也会有这么高,你一直没说你柱子的规格。3.0*250mm,3um的柱子有这么高压力也是很正常的,不过这个柱子不是最常用的。


柱子规格:4.6*250mm C18
深海游鱼
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柱压有些过高,一般使用C18柱,甲醇/水做流动相压力在2000psi以下,如果压力高达4000psi,可能是你的柱子堵塞,管路如果没有问题,建议你将色谱柱进行反冲处理,或者将柱子的筛板卸下来清洗一下。
夕阳
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感谢以上所有版友的帮助。
问题找到了,正如楼上几位高手推测的那样,是色谱柱的问题;
更换一只新柱子后,在相同条件下,泵压下降到2000psi。
再次感谢大家!
sdzb1982
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原文由 anping 发表:
首先谢谢楼上两位版友。
我请教一位液相分析专家,她告诉我70%甲醇和30%水的混合流动相的粘度大,这是造成柱压(或泵压高)的原因。不知大家对此有何看法?


专家说的对,甲醇与水混合后压力会增大。

但你的柱子也存在堵的情况,怀疑是你的柱头筛板堵了,可以将柱头拆下用30%硝酸超声清洗后再用纯水超声清洗(各5分钟)
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