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主题：【求助】三聚氰胺回收率低，怎么办呀？

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kangxp
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发表于：2008/12/18 14:02:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做三聚氰胺回收试验，回收率很不稳定，5PPM标准添加试验，结果回收才65%，前处理方法：称取2.00G样品于具塞离心管中，加入15mL 1%三氯乙酸溶液，5 mL乙腈， 2mL 5%醋酸铅溶液，旋涡振荡1min使之充分混匀，超声10min，振荡10min ;4000rpm离心20 min，上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用1%三氯乙酸溶液定容至25 mL，取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。将待净化液转移至已活化好的混合型阳离子交换固相萃取柱，依次使用3mL水，3mL甲醇淋洗，抽真空或挤压抽干，弃去淋洗液。最后用5mL氨化甲醇洗脱，接收洗脱液，50±0.5℃氮气或空气吹干，用1mL流动相定容，经0.45μm滤膜过滤后进液相色谱检测。
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2008/12/19 15:39:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱的时间要严格控制.不行加阀门控制流速
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Last edit by nnsss
longzuochun
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2008/12/19 20:00:05 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你不是完全按国标的吧？怎么还加醋酸铅呢？过柱流速要低于1ml/min，氨化甲醇可以多些，6ml左右都可以啊，超声震荡时注意把样品均匀，不要还有结块或者团状没有打散，过柱时小心别倒出来呢
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yyxsws
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2008/12/20 16:32:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法做的时候,每一步转移都要润洗一下,做到转移完全,尤其是离心、过滤，实验要做得细，否则，步步损失，收率就会不够，还有过小柱的时候，流速不要太快。我们一开始，收率也低，认真一点就好了！
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kangxp
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2008/12/22 9:47:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢，各位的指点，我做过不加样品，直接取配好的标准品来按样品处理的方法处理，结果回收率有88%，我怀疑是不是样品中基质干扰呀。现在还在摸索中
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水番
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2009/5/24 22:20:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主研究的怎么样了，我的前处理方法和你的相似，但是做粉状的蛋白饲料时回收率只有不到20%啊！
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小鸟飞翔
tonyding
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2009/5/27 22:54:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kangxp 发表:
谢谢，各位的指点，我做过不加样品，直接取配好的标准品来按样品处理的方法处理，结果回收率有88%，我怀疑是不是样品中基质干扰呀。现在还在摸索中


现在摸索的怎么样了？？
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moke123456
moke123456
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2009/9/28 11:10:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  学习ing。。。。
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yllh
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2012/4/29 10:55:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
超声完就定容或不过滤。反正最后要过虑头的。有个老师和我说的。
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hellen_2010
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2012/11/1 13:30:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 水番(psq0513) 发表:
楼主研究的怎么样了，我的前处理方法和你的相似，但是做粉状的蛋白饲料时回收率只有不到20%啊！


我是做大豆分离蛋白，回收率在30%-40%，唉。
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yangbocomeon
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2012/11/3 19:58:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yllh(yllh) 发表:
超声完就定容或不过滤。反正最后要过虑头的。有个老师和我说的。

过阳离子固相萃取柱的时候好过吗？
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