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主题：【原创】双氰胺LC-MS/MS方法建立

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johne0212
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发表于：2013/01/31 09:39:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.首先声明此方法里面涉及的任何仪器和耗材都是推荐使用，并不代表必须使用此仪器和耗材。使用相同类型的仪器和耗材能得到相同的分析结果。

2.其次，由于双氰胺同位素内标会在二周后才能得到，所以推荐用两点或者三点标准加入法对阳性样品进行定量。

3.由于时间有限，此方法难免有不当之处，请大家根据自己实验室条件更新。

DCD Method Setup (Modified FDA Method)

Instrument Condition

Mobile Phase B10 mM Ammonium Acetate (pH=4.0)
Mobile Phase AAcetonitrile (LC-MS Grade)
ColumnWaters Acquity HIILIC,2.1*100 mm, 1.7um
Column Temperature35
Flow ratio0.3 mL/min
Gradient
TimeB (%)
0.0010
2.0010
4.0050
5.0050
5.0110
10.0010




MS/MS Parameters (Agilent 6410B+1200 RRLC)

Transition

Fragmentor

CE

Dwell Time (ms)

85.0-68.0 (Quantitative)

50

20

400

85.0-43.0 (Qualitative)

50

10

400





ESI Ion Source Parameters

ESI ModelPositive
Gas Flow13 mL/min
Pressure50 Psi
Gas Temperature350
Capillary Voltage 2000 V
ResolutionUnit (both)
EMV200
Divert ValveFrom 0.5 min to 3 min to MS




Sample Preparation

1.      Weigh exactly 1.00±0.01 g sample into 50 mL centrifuge tube

2.      Add 7.5 mL formic acid solution (2 %, v/v) to dissolve the sample by shaking 5 min, then ultrasonic 30 min, and make sure there is no lump produced during mixing.

3.      Add 12.5 mL acetonitrile and shake under 500 rpm for 5 min.

4.      Centrifuge at 8500 g for 10 min, and transfer the supernatant into sample vial for injection.

Chromatograms

1.      1 ppb DCD Standard



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johne0212
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2013/1/31 9:44:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本方法的定量限在5ppb。另外，实验分析发现DCD的外标法标准曲线线性范围不是太大，最多在0-30ppb，所以不推荐用外表法定量。此问题在镇江CAIQ发表的文章中也有说明。所以定量时候千万不要用外标法，要么标准加入法，要么内标法。
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