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主题：【求助】稀土中Pb如何测试，（ICP 6300）急啊

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jianjun800

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发表于：2008/12/22 08:27:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

镨钕，，镝铁，还有就是钕铁硼产品
试了N种方法，测出来的数据都不行，，
直接测，样品稀释，用PB单标，用了5条镨线，测试5个不同结果，负的也有，几千的也有，干扰很严重，除了2203稍微有点峰，但结果感觉太高了，且RSD每条镨线都很差超10%

基体匹配：用高纯标准样配成与样品差不多比例，再加PB标准，测试，用了5条镨线，结果还是一样，RSD都很差，而且我用高纯标样配的溶液（不加PB）当样品测，峰值即然与待测样的峰值都差不多，，是不是就代表待测样品里不含铅

大家帮我想想办法，，应该怎么测,有没有化学分析办法

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2008/12/22 9:14:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

实验室要是有aas就用aas测试一下,用icp内标测试.确实pb受基体影响大,我以前测试铁中的铅选三天谱线数据都不一样,有的含有,有的不含有.称取样品量减少.

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shaweinan

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2008/12/22 10:16:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lele163 发表:
　　实验室要是有AAS就用AAS测试一下，用ICP内标测试。确实Pb受基体影响大,我以前测试铁中的铅选三天谱线数据都不一样，有的含有，有的不含有。称取样品量减少。

　　AAS测出的效果就一定比ICP好吗？用ICP稀土样品中的杂质元素最大的问题就是谱线重叠干扰，所以内标解决不了什么问题。比较有效的方法应该是进行谱线干扰的校正。

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ronghui

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2008/12/22 13:39:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高铁中的Pb的测试，本来就是不好测试，看其他的图谱也没有用，你只有去相信第一波长的测试的结果，而且需要使用MSF Or 积高的方式和加内标的方法，有没有你看第一波长的图片，看是不是有峰值在，如果Fe的峰很高的话，那么就需要减少称量的质量Or稀释消解的测试的溶液！

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jianjun800

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2008/12/23 8:03:49 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

昨天又去试了1天，还是不行，急啊

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myfchina

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2008/12/23 16:53:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

AAS测铅没问题的,可以对照一下

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lilongfei14

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2008/12/24 10:58:19 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jianjun800 发表:
镨钕，，镝铁，还有就是钕铁硼产品
试了N种方法，测出来的数据都不行，，
直接测，样品稀释，用PB单标，用了5条镨线，测试5个不同结果，负的也有，几千的也有，干扰很严重，除了2203稍微有点峰，但结果感觉太高了，且RSD每条镨线都很差超10%

基体匹配：用高纯标准样配成与样品差不多比例，再加PB标准，测试，用了5条镨线，结果还是一样，RSD都很差，而且我用高纯标样配的溶液（不加PB）当样品测，峰值即然与待测样的峰值都差不多，，是不是就代表待测样品里不含铅

大家帮我想想办法，，应该怎么测,有没有化学分析办法

有没有Pb得拿数据说明问题，首先检查标样，做完曲线，再回测一个低含量的标样，看那条与结果吻合。然后再用其测定结果

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