实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043191今日发帖：412 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】测气相色谱时使用溶剂必须是色谱纯吗？

浏览0 回复14 电梯直达
benbenzuo
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/12/27 14:24:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用丙酮作溶剂测氯代苯酐的纯度，因为没有色谱纯，就用一般的分析纯，结果纯丙酮就出现好多杂峰，很多是连在一起没有分开，请教经验人士，这是不是纯度引起的？另外我的进样口温度设的330度，会不会丙酮在此温度已经分解？
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
zhuxiao8081
zhuxiao8081
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/27 14:46:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
我用丙酮作溶剂测氯代苯酐的纯度，因为没有色谱纯，就用一般的分析纯，结果纯丙酮就出现好多杂峰，很多是连在一起没有分开，请教经验人士，这是不是纯度引起的？另外我的进样口温度设的330度，会不会丙酮在此温度已经分解？


你的程序升温设是怎样设的？你改变下进样口的温度试试看，分析纯的丙酮，应该也可以用，不应该有太多的杂峰，我以前用过。氯代苯酐在丙酮中的溶解性如何?你可以换其他溶剂试试.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
benbenzuo
benbenzuo
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/27 15:11:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温就是直接到260度，另外也试了一下100度10度/min升到260度，结果都不太好，溶解性很好，试过色谱纯的DMF也是纯溶剂就有很多杂峰，有可能DMF会分解造成的！楼上的意思是不一定必须要用分析纯啦？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
KEN
gzzdgx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/27 19:10:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上讲，没有纯度为百分之百的有机溶剂，肯定会有一部分杂质（即使是色谱纯也是一样），气相的检测器的灵敏度都比较高，进单纯的溶剂时出几个峰很正常。只要溶剂中的杂质不干扰你的分析就可以了（不与样品中待测物或内标物发生反应、溶剂中的杂质峰不与待测物或内标物的出峰时间重合）。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
KEN
gzzdgx
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/27 19:12:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做实验从没有用过色谱纯的试剂当溶剂用，当然你或是你老板的钱多得没地方花时就可以这样，呵呵。。。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
阿宝
lpr20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/28 10:51:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不一定，只要不干扰测定就是了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
barcui
barcui
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/29 7:45:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
我做实验从没有用过色谱纯的试剂当溶剂用，当然你或是你老板的钱多得没地方花时就可以这样，呵呵。。。


我要用的也是分析纯的，得看你做什么分析，没有特殊需要，分析纯的试剂足够用。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/29 8:00:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 benbenzuo 发表:
我用丙酮作溶剂测氯代苯酐的纯度，因为没有色谱纯，就用一般的分析纯，结果纯丙酮就出现好多杂峰，很多是连在一起没有分开，请教经验人士，这是不是纯度引起的？另外我的进样口温度设的330度，会不会丙酮在此温度已经分解？


既然是测纯度,那就肯定要用色谱纯的,分析纯的必须要经过重蒸才能用的.
分析纯的丙酮纯度肯定不够,相对来说里面的杂质含量还是太高.所以才会出一大堆峰的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/29 13:13:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱纯试剂纯度不一定比分析纯高。
色谱纯试剂只是多过了一遍滤膜，这样对色谱柱（主要是液相）有保护作用。
做气相一般不要求，如果分析纯试剂有很多杂峰，影响分析，你可以选用农残级试剂。价格要高一些。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
hcc01
hcc01
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/29 14:14:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂用分析纯的也行,色谱纯的一般是液相用的,液相对溶剂要求在紫外没吸收,并要过滤膜的,所以色谱纯的溶剂并不是说没杂峰.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
xdj0925
xdj0925
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/12/29 16:58:04 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度较高，使其他组分极宜挥发，，如果是杂峰较多的话，可能有溶济污染这块，但还有色谱术温度，灵敏度，分流。这些条件影响。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】测气相色谱时使用溶剂必须是色谱纯吗？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁