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主题：【求助】DID（GOW-MAC590）测得的谱图处理后的报告report中，峰类型peak type是“B”是什么峰，“BB”又是什么峰？

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nitrogen
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2009/1/2 23:10:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我平时把出口堵上，每次要用DID才打开，事先一天开纯化器通氦气吹，开机都不能自动起弧，要按那个700V加压的按钮才起弧，放电电流也是只是4.8左右，运行半天电流也还是没提高，是系统还没干净，没吹干净？？？
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独钓寒江雪
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2009/1/3 9:20:52 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
我平时把出口堵上，每次要用DID才打开，事先一天开纯化器通氦气吹，开机都不能自动起弧，要按那个700V加压的按钮才起弧，放电电流也是只是4.8左右，运行半天电流也还是没提高，是系统还没干净，没吹干净？？？


按START起弧是正确的，起弧后在回到RUN位置。
放电电流也是只是4.8左右是不正常的，可能的原因载气不纯或纯化器失效，再由就是系统吹洗时间短还没干净。正常的应该在6~7之间，4.8左右会影响灵敏度和重复性的噪声也高，你说的“H2峰0.2ppm就几乎跟噪音差不多了”就是这个原因造成的，保守的估计H2峰也能测到0.02ppm。

我的放电电流在6.8~7左右，H2/O2/N2/CH4等杂质检出限小于10PPB
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2009/1/3 9:48:21 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你把你的详细操作参数列一下，载气流量、放电气流量、电压、电流、极化电压、检测器温度、色谱柱温度、衰减灵敏度等，再发张走基线的谱图和测微量氢气的谱图上来。
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2009/1/3 10:56:19 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
对呀，我也觉得这仪器灵敏度不咋的，H2峰0.2ppm就几乎跟噪音差不多了


DID的运行关键就是放电电压和放电电流，电流4.8灵敏度当然上不去了。按照你的操作来看，纯化器失效的可能性极大。因为纯化器是在高温下工作的，你停机后关掉载气空气会反向扩散进去的，纯化器和检测器都就污染掉了
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2009/1/3 11:43:48 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有个奇怪的现象就是，放电电流是4点几，测高氮，高氩时，电流都没上去，测高纯氪，因为没完全切走，部分进检测器了，马上电流就往上升，升到6点多，之后就这个电流了。一直想不明白
要是纯化器不行了就真是太背了，没用过多久，怎么检查纯化器不行了？
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2009/1/3 11:52:01 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
有个奇怪的现象就是，放电电流是4点几，测高氮，高氩时，电流都没上去，测高纯氪，因为没完全切走，部分进检测器了，马上电流就往上升，升到6点多，之后就这个电流了。一直想不明白
要是纯化器不行了就真是太背了，没用过多久，怎么检查纯化器不行了？


第一个问题，有的气体能灭弧有的能起弧，但是不建议直接进到检测器中，特别是氢气和氧气等。
第二个问题，看你的放电电流就知道了。正常的放电电流不会小于6的，你们主管是省了个芝麻丢了个西瓜。不用的时候可以调小流量但是不要完全关闭，一瓶气用个两个月不成问题，你想想看纯化器降到室温要多长时间？关掉载气怎能不坏？
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2009/1/3 12:19:38 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯化器升温和降温过程都有通氦气
原来工程师说要仪器一直开，流量不要调，因为她帮我们设好方法，怕我们调流量出峰时间，切割时间就变，这很麻烦
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2009/1/3 12:27:26 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
纯化器升温和降温过程都有通氦气
原来工程师说要仪器一直开，流量不要调，因为她帮我们设好方法，怕我们调流量出峰时间，切割时间就变，这很麻烦


我教你个办法，不要调仪器上的，你调总的减压器出口的，在现在用的位置画个扛，不用的时候调下来小流量吹仪器，用的时候在调回去
分析条件是要自己摸索的，调试工程师设定好的也可以尝试变一下（用个本子记下来不行再调回去），只有自己真正消化了才能成为一个分析高手，不可墨守陈规
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2009/1/3 12:34:16 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指导，我必须跟主管沟通好才可以这么干，我们那到处都有摄像头，很无奈
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2009/1/3 12:44:18 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nitrogen 发表:
谢谢指导，我必须跟主管沟通好才可以这么干，我们那到处都有摄像头，很无奈

不会吧，能请教你是什么单位和单位性质吗？比较好奇
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