主题:【原创】[第一届网络原创作品]如何选购固体核磁共振谱仪

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sunny817
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原文由 hail_zhang 发表:

8、    探头 不同公司提供匹配不同转子大小的探头,常见的有2.5mm,4mm,5mm,7mm.也有更大的如10mm,或者更小的如1.6mm。转子大,可以装的样品量多,从而减少采样时间,一般用于稀核的试验。转子大的缺点是转速不可能很高,比如7mm的转速最高为6-7 KHz,一般试验转到4-5 KHz。转子小转速可以很快,比如3.2 mm的应该可以转到25KHz,高转速带来的好处是可以消除很多相互作用,从而使谱图分辨率更高,缺点是样品量装的少。有时需要综合考虑样品量和转速,所以一般来说都配多个探头。还有一点要提醒那些做需要厌氧厌水转移样品试验的,3.2mm以下的转子在手套箱里转移样品可不是一件容易的事情了。

样品量装的多少和测试有关系吗?是和浓度有关系吧,转子大,样品量大,所用的溶剂也多啊,这样做并没有什么特别的好处,反倒是对样品的量要求更高了。“高速旋转能消除很多相互作用”这句话不明白是什么意思,能给解释一下吗,据我所知,场强很高的核磁共振在做样时都是不旋转的。
雁过无痕
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原文由 sunny817 发表:
原文由 hail_zhang 发表:

8、    探头 不同公司提供匹配不同转子大小的探头,常见的有2.5mm,4mm,5mm,7mm.也有更大的如10mm,或者更小的如1.6mm。转子大,可以装的样品量多,从而减少采样时间,一般用于稀核的试验。转子大的缺点是转速不可能很高,比如7mm的转速最高为6-7 KHz,一般试验转到4-5 KHz。转子小转速可以很快,比如3.2 mm的应该可以转到25KHz,高转速带来的好处是可以消除很多相互作用,从而使谱图分辨率更高,缺点是样品量装的少。有时需要综合考虑样品量和转速,所以一般来说都配多个探头。还有一点要提醒那些做需要厌氧厌水转移样品试验的,3.2mm以下的转子在手套箱里转移样品可不是一件容易的事情了。

样品量装的多少和测试有关系吗?是和浓度有关系吧,转子大,样品量大,所用的溶剂也多啊,这样做并没有什么特别的好处,反倒是对样品的量要求更高了。“高速旋转能消除很多相互作用”这句话不明白是什么意思,能给解释一下吗,据我所知,场强很高的核磁共振在做样时都是不旋转的。

固体和液体在这方面是有区别的,固体不使用溶剂,所以转子大样品量就多,样品量多信号就强

很多相互作用包括什么?其实和液体的一样,只不过液体分子的快速运动把这些相互作用平均掉了,比如化学位移各向异性,偶极相互作用,二阶四极相互作用等,MAS的作用就是通过高速旋转(几到几十KHz)模拟快速运动状态平均掉一部分相互作用。与液体中J占优相比,固体一般是D,也就是偶极耦合占优。但是单靠旋转不能完全消除这些作用,除了高速旋转外,长才用多脉冲方法。

固体方法学中的两个永远的话题就是去耦和重耦。去耦为了获得高分辨谱图,但偶极耦合包含了很多有用信息,所以就有了重耦。
sunny817
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baijw559
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zxcvbn315315
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现在窄腔和宽腔的固体核磁只有一样区别:就是宽腔的变温范围可以更高,如到250度,窄腔能到150度,除此之外,没有任何区别。所以,如果研究方向无需很高的实验温度,请选择标准腔的固体核磁共振,从购买的经费和每年的维护费用都能够省下很多。
nmrbj
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原文由 zxcvbn315315(zxcvbn315315) 发表:
现在窄腔和宽腔的固体核磁只有一样区别:就是宽腔的变温范围可以更高,如到250度,窄腔能到150度,除此之外,没有任何区别。所以,如果研究方向无需很高的实验温度,请选择标准腔的固体核磁共振,从购买的经费和每年的维护费用都能够省下很多。
这个很有价值。可以省下好多钱
nmrbj
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billjames
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