主题：【求助】做汞检出限降低了，什么原因？？

原文由 wnnzl 发表:
    用的是吉天9130，仪器买了3年多了，以前做汞0.1ppb的荧光值有100多，现在只剩下50左右了，刚做完仪器期间核查，发现检出限由原来的0.02ppb提高到0.05ppb。
  我换了一些管路，拆洗了炉头。再做还是这样，不知道hg的检出限降低是由哪几方面引起的？各位大虾帮我出出主意！！不胜感激！！

原文由 wnnzl 发表:
    用的是吉天9130，仪器买了3年多了，以前做汞0.1ppb的荧光值有100多，现在只剩下50左右了，刚做完仪器期间核查，发现检出限由原来的0.02ppb提高到0.05ppb。
  我换了一些管路，拆洗了炉头。再做还是这样，不知道hg的检出限降低是由哪几方面引起的？各位大虾帮我出出主意！！不胜感激！！

原文由 qhdzn 发表:
是灯用的时间很太长了吧，感觉是灯的灵敏度降低了，建议加大灯电流或者换一个汞灯试试。
检出现的计算是用三倍的十一次空白的标准偏差除以曲线的斜率，荧光值的降低导致相应的标准偏差增大，结果检出限的数值就提高了。

原文由 yqgold 发表:

原文由 wnnzl 发表:
    用的是吉天9130，仪器买了3年多了，以前做汞0.1ppb的荧光值有100多，现在只剩下50左右了，刚做完仪器期间核查，发现检出限由原来的0.02ppb提高到0.05ppb。
  我换了一些管路，拆洗了炉头。再做还是这样，不知道hg的检出限降低是由哪几方面引起的？各位大虾帮我出出主意！！不胜感激！！

吉天的原子荧光用的好像是化学气相发生器作为气液分离器，但是听说要用泵抽废液，但不能保证抽气与进气的平衡，所以如果抽废液不完全或者把原子蒸气抽走了。如果抽的不完全也会造成原子蒸气量少，检出限高的情况。
没准换个别的牌子的仪器就好了呢？如果有钱，何不换台新的呀？

原文由 zhongcailun 发表:
汞的检出限都是0.001PPB，具体原因如果其他元素正常那么就是灯老化了。
  如果其他元素也有问题了那么，可能是电路或者检测器的问题，但是滨松的东西还没有那么容易坏，所以应该是供电电路的问题，你可以看一下，主阴极和辅阴极的供电是不是都正常。
  另外还有一个进样系统的问题，九系列的注射泵，虽然进样准确，但是很容易腐蚀，不知道你是测什么，如果样品酸性大，最好还是用蠕动泵好些。