主题：【求助】如何测定食品中的溴甲烷

原文由 duliuhui 发表:
建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
你现有条件是怎样的 ?

原文由 cmsh 发表:
我觉得你是否要优化一下顶空的条件，如加热温度、时间、溶剂、pH或者加入盐的量等等。另外，你的气相色谱条件还需要优化，保证干扰物对分析物定量没有影响。

原文由 CHLOE 发表:
现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

原文由 CHLOE 发表:

原文由 duliuhui 发表:
建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
你现有条件是怎样的 ?

现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

原文由 lianlxh 发表:

原文由 CHLOE 发表:
现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

你的这个顶空条件是自己做的，还是参照相关文献制定的？

原文由 duliuhui 发表:

原文由 CHLOE 发表:

原文由 duliuhui 发表:
建议先考虑分离不佳的问题,再解决灵敏度的问题.
你现有条件是怎样的 ?

现有条件：顶空，平衡时间30min,平衡温度40°c,定量环50°c,管线60°c,瓶加压时间3min，瓶压力12psi,载气压力14psi

气相：进样口100°c,炉温60°c,保持2min，25°c/min升至250°c,载气流速1ml/min,检测器250°c，柱子hp-5
要得到更好地分离，是不是需要降低载气流速，降低初始炉温，缩短进样时间，还有其他的？

保留时间是多少？算一下该时间的柱温，适当调低一些看看。但也要注意保持峰形。
提高检出限可通过调整顶空温度、压力、时间（不过感觉时间够长了）等，或者对样品进行一定的前处理。

原文由 独钓寒江雪(hzhhqt) 发表:
没用过gc-ECD ，不太清楚。我用过FID来测气态的溴甲烷灵敏度还是不错的，你先确认一下仪器、工作站等是否正常，载气纯度是否符合要求