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气相色谱（GC）

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主题：【求助】测定2-氰基吡啶、3-氰基吡啶用什么内标物？

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发表于：2008/11/20 19:49:40 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

刚刚摸索用内标法测定2-氰基吡啶和3-氰基吡啶纯品的含量，不知道选哪种内标物比较好？
（纯品中可能还含有甲苯、吡啶、2-甲基吡啶/3-甲/4-甲、4-氰基吡啶）

看到一篇文献中以3-氰基吡啶为内标物测定2-氰基吡啶水溶液的含量，但以我们现在的气相色谱条件，2-氰基吡啶和3-氰基吡啶的样品峰并不能完全分开，还有一小部分互溶，好像达不到内标法的要求。

用甲醇或乙醇作内标物不知道合适不？

期盼高手解答一下。不胜感激！

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2008/11/22 23:07:34 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氰基吡啶是杂环芳香体系，甲醇乙醇是直链，好像差异较大，不太适合做内标。
可以用吡啶或者别的杂环化合物来试试。

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2008/11/23 9:51:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢LS的戈壁明珠，终于有人解答了，感激

我们的萃取产品2-CP、3-CP的甲苯里可能还含有吡啶，不过也可以实验实验；
杂环化合物五元的、六元的、稠环的挺多，我们摸索摸索找个峰能很好分开的。

冬天2-CP和3-CP都结晶，甲醇和乙醇应该可以做溶剂。

新手，对这方面生疏，多谢指明方向，呵呵

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阿宝

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2008/11/23 10:22:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

溶剂选择THF，内标物可以试试哒嗪，哒嗪性质和吡啶较接近，估计也可以分开

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戈壁明珠

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2008/11/23 10:52:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ce 发表:
谢谢LS的戈壁明珠，终于有人解答了，感激

我们的萃取产品2-CP、3-CP的甲苯里可能还含有吡啶，不过也可以实验实验；
杂环化合物五元的、六元的、稠环的挺多，我们摸索摸索找个峰能很好分开的。

冬天2-CP和3-CP都结晶，甲醇和乙醇应该可以做溶剂。

新手，对这方面生疏，多谢指明方向，呵呵

内标物的选择是一个比较麻烦的事，要考虑很多方面。内标物的结构和被测物要接近，分子量差异不要太大，保留时间要接近，和被测物完全分开，不影响被测物的测定。
内标物的选择和仪器条件也有关系。仪器的色谱柱很重要。建议把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选。吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的。

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2008/11/23 13:59:37 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

“用THF做溶剂”，“把五元、六元含单或多个氧、氮、硫的化合物做个筛选，吡咯、吡唑、哒嗪、哌嗪、嘧啶、呋喃、噻吩等都是可以的” 这些都还没试过，前面我们就简单地用甲醇把产品溶解掉以面积归一法测纯度，一家重要客户要求用内标法测定含量，这不正摸索实验呢。

前几天也没经验，看到有个公司测定3-氰基吡啶用乙醇做内标，因为手头有色谱甲醇，我就实验了加入甲醇做内标，用水定容，平行进了3次样计算相对校正因子，出来三个数值，再代入算样品的含量，结果都在97～113%之间波动，偏差挺大，技术经验知识都不过关，还要改进提高啊

再次感谢楼上两位的建议，以后有好多事情要做了......

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