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液质联用（LCMS）

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主题：【华山论剑第二十二集】化合物响应不稳定有哪些原因呢？

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dickwang2008

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发表于：2008/11/20 18:59:39 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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现在正进行一个化合物的盐酸盐的PK，建立方法时，遇见一个问题——化合物的响应特不稳定，中午时进了一针是10的5次方，到下午四点时再进一次，响应也就10的3次方。我们流动相用的是含有0.1%甲酸的甲醇-水。

推荐答案：shaweinan回复于2008/11/20

　　是什么化合物的盐酸盐？氧化还原性怎样？我觉得有可能是溶液的酸度问题，酸度不合适时，有些物质的稳定性是比较差的。

补充答案：

happy水中月回复于2008/11/20

是这么回事？有的化合物对酸碱度特别敏感，稳定性也就几个小时，甚至还不到。我做过一个化合物，需要低温保存，只能从冰箱里面拿出来马上做，少有不慎，结果都不重现，把我们弄的都得计算每次从拿出来到注射结束的时间，就怕结果出来有偏差。

zhufangwei回复于2008/11/20

本身药物不稳定自然药物的响应也响应低了

sulaisulai回复于2008/11/20

是什么盐酸盐？是不是本身就不稳定

tanggangfeng回复于2008/11/20

那紫外检测值是否正常阿？盐酸盐出峰出的太快了，建议换甲酸胺看看可能效果会比较好点。ph值影响不大，以后重复也比较好配溶剂。

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2008/11/20 19:04:56 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　是什么化合物的盐酸盐？氧化还原性怎样？我觉得有可能是溶液的酸度问题，酸度不合适时，有些物质的稳定性是比较差的。

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happy水中月

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2008/11/20 19:16:47 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan 发表:

　　是什么化合物的盐酸盐？氧化还原性怎样？我觉得有可能是溶液的酸度问题，酸度不合适时，有些物质的稳定性是比较差的。

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zhufangwei

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2008/11/20 19:40:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本身药物不稳定自然药物的响应也响应低了

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sulaisulai

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2008/11/20 20:30:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是什么盐酸盐？是不是本身就不稳定

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乜Q正传

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2008/11/20 21:01:05 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没有遇到过，学习中

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tanggangfeng

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2008/11/20 21:13:13 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:
现在正进行一个化合物的盐酸盐的PK，建立方法时，遇见一个问题——化合物的响应特不稳定，中午时进了一针是10的5次方，到下午四点时再进一次，响应也就10的3次方。我们流动相用的是含有0.1%甲酸的甲醇-水。

那紫外检测值是否正常阿？盐酸盐出峰出的太快了，建议换甲酸胺看看可能效果会比较好点。ph值影响不大，以后重复也比较好配溶剂。

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淡紫色的偶然

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2008/11/20 23:20:31 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议做下方法回收率

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风之彩

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2008/11/21 13:28:10 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先要判断是化合物本身不稳定还是仪器的原因。
化合物自身的稳定性，可以借助其他手段，如文献报道，接上其他检测器如紫外等进行观察判断。如果确定是化合物自身的稳定性问题，要先摸索使样品稳定的条件。
仪器的稳定性，可以看看是仪器的问题，还是因为质谱条件不合适或是环境影响导致。仪器问题如自动进样器有气泡、离子源脏了等。质谱条件不合适，导致雾化不稳定，流动相pH值不合适、不稳定，这样就有可能影响信号的稳定性。环境如温度等会影响液氮的气化，也会对信号产生影响。

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Last edit by juju11