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主题：【讨论】请大家帮我看看基线是怎么回事,有图!

浏览0 回复13 电梯直达
pb123123
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发表于：2009/01/05 13:04:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟刚用HPLC1200,冲洗系统的时候,不知道是什么原因会出现以下的情况,(仪器已经有半年多没有开了).系统的基本情况:agilentHPLC1200,四元泵,VWD检测器.配有柱温箱,反相C18柱.
1采用1ml/min的100%CH3OH冲洗系统,未进行任何的操作,压力为46pis,为什么会出现峰.如图1所示的情况,即40多min和50至60min之间出现的峰是什么情况造成的?
2手动进样,把六通阀双"load"的位置搬到"inject"位置后,运行30min得到基线,刚运行3min左右的时候,为什么会出现这么多的小峰,是不是因为六通阀被污染,如果是被污染了,应该怎样清洗?还有在30min以内为什么基线会一直向下漂移,应该怎样处理呢?如图2.

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lxdongzi2003
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2009/1/5 13:16:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pb123123 发表:
1采用1ml/min的100%CH3OH冲洗系统,未进行任何的操作,压力为46pis,为什么会出现峰.如图1所示的情况,即40多min和50至60min之间出现的峰是什么情况造成的?

这些应该是脉冲峰。估计多为系统的电脉冲。
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nnsss
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2009/1/5 13:16:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲会就应该好了，放时间太长,且没有冲洗干净造成的
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happy王子矜
wangzijin
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2009/1/5 13:44:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一张图，调用系统适用性参数看看，如果理论塔板数在10万或以上，那基本可以确定是脉冲峰，估计你要看看你仪器的接地情况，检测器受干扰了。如果塔板数正常，有可能是没冲洗干净。多洗一下。


第二张情况其实很常见的，在进样状态下，推几针水和乙腈（或甲醇）的混合液，应该会好起来。
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huaibeijiayuan
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2009/1/5 13:48:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多冲一段时间应该会好点，再用流动相平衡柱子，长时间没有用
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老多_小多
emoc98311
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2009/1/5 14:11:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法，不错
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yuan_log
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2009/1/5 14:17:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的一张图上的压力线没什么变化，多半是脉冲峰。
第二个图有可能是六通阀的问题，楼主可以试试不同过六通阀进样，把六通阀后面电线接头断开，然后再插上，系统就会显示进样开始走梯度了，如果没有那些峰了，多半是六通阀需要好好洗洗了；如果还有，就要考虑管路了
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淡茶
leiyiling
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2009/1/5 14:24:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是平衡时间不够引起的？
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tianyu9700
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2009/1/5 15:47:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前也遇到这个问题 后来发现是流路里进了气泡 后来断开柱子用大流速冲洗、并将滤芯 超声清洗后装上 就没有那种波动了
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123angel
lipingxt
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2009/1/5 16:10:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器长时间不用，多冲洗一段时间就好了
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xujinling2006
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2009/1/5 16:14:09 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了没？
检测波长多少？
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