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主题：【原创】苦求聚乳酸（PLA）羟值的测定方法！！！

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tang_huan

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发表于：2009/01/05 13:26:38 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

现需要测试聚乳酸的羟基，用过很多的方法都没有测出羟值，测试过程中出现析出的情况，望个位大侠能给予帮助，感激不尽！急急急！！！！

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2009/10/20 20:08:26 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先用碱脱去脂类，再中和掉酸，需要精确

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quexianyin

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2009/10/20 22:28:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

呵呵，，高分子材料中，如果是比较好溶的样品，比如普通羟基聚酯一般用甲苯或者砒啶溶液溶解加定量乙酸酐，然后塞紧塞子，反应十几分钟后，用氢氧化钾的乙醇溶液滴定。同时做空白。氢氧化钾乙醇溶液要配置放断时间，用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定。（一般用乙酸酐的砒啶溶液溶解，而且有时候冬天太冷了，还要四五十度微微热一下）

如果是难溶解的高分子材料，一般加入一定量苯酐的甲苯或者苯酐的砒啶溶液100水浴，套球形冷凝管通冷水，反应1个多小时，然后取出滴定，同时做空白。氢氧化钾的乙醇溶液标定和配置和上面一样。（这个苯酐法你要捣两次，第一次温度你不掌握好，反应时间不合适，很容易平行样做的不好。反应时间太长太短都不好，反正我第一次做是把一个国际大公司样品拿来，捣鼓了两次后平行样和结果和他们的值一样。）

顺便说一句：乙酸酐是造冰毒衍生物的辅助原料，所以一般试剂店买不到，要公安局层层批过的，一般高校里面是有的，你可以去借几瓶。苯酐倒是试剂店可以买的到。但是我估计你这个肯定要用苯酐才能反应完全。用乙酸酐测，羟值容易做低掉，如果用苯酐，在反应时间和反应温度上你一定要多试验几次，要确保你的的条件做出来数据稳定，而且最好带个大公司标准样品一并测试下。

呵呵，，我是学工业分析的，前些年做聚酯新产品研发时，有时我的原料用的跟普通聚酯不一样，普通乙酸酐法就是做的跟我原料配方理论算出来的羟值不一样，所以对测羟值，我曾认真捣鼓了阵子。

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