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风之彩回复于2009/01/06
我也遇到过，当时也很痛苦。当时怀疑过洗针液、也怀疑过提取溶剂、空白溶剂，但是都换新以后，有时空白样品中还会有。后来怀疑进样瓶有残留，就换了一次性的内插管，后来基本就好了。
反正用API4000，就要非常小心，特别容易就会污染。可能还是和安的1200液相的自动进样器有关。现在我们正准备换CTC的自动进样器，用完了再来汇报。
欢迎光临iblog回复于2009/01/06
从“在化合物出峰位置处出现一峰”这句话来看，我会重点检查进样系统，重点排查进样器、样品瓶、溶剂等相关项目。
如果保留时间和原化合物一致且质谱信号相同，进样系统肯定有问题——其他地方有没有问题再说
我们主要做定性，进样量有时候很大（相对于作代谢、农残等），但是自动进样器从来没有交叉污染过（刚开始也怕残留什么的，所以有机会我就按WASH清洗自动进样器，用了这么久确认没这样的必要，每次进样后自动清洗就没问题）。
A的自动进样器交叉污染和洗针设计有关系。
凝静一夏回复于2009/01/06
用得不多，也没什么经验。我一般是考虑试样瓶是否洗干净，进样针真的洗干净了嘛。多进几针试试，找到污染源。
zhufangwei回复于2009/01/06
摸索条件时标样浓度是否进的太高，或者你的上样浓度达到上限，抑或者你可以洗针速度不够高和量不够大。首先调整一下洗针速度和设定的洗针液量，看是否有改观，如果没有，则考虑是否色谱柱或者管路上有药物残留的情况，长时间、高流速冲洗色谱柱和管路是必要的，进空白溶剂看冲洗效果，如果长时间冲洗也效果不佳，那么考虑清洗skimmer和Q0部分，洗这两个东西要关真空的，高浓度样品容易引起该部分的残留。总的方法是遵循以上的原则。其实遇到这样的情况是很麻烦的，所以在一开始就应该谨慎，尽量不进高浓度样品。
原文由 dickwang2008 发表:
最近有一个项目，使用AB4000来做，但是在洗针液和空白洗针后，在化合物出峰位置处出现一峰，而且峰高跟LLOQ的响应值差不多。针对上述情况，如果你作为试验操作人员，那么会从哪些方面着手寻找到污染源，排除干扰？参与者奖之，帖子合理者重奖。
注：新年第一帖，望各位不要灌水，灌水帖一律删之！
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