主题：【求助】大家帮帮忙啊！看我做甲苯的标准曲线到底是怎么回事啊？

近来做甲苯的标准曲线，甲苯的标准溶液是甲苯溶在甲醇中配置的，采用的方法是顶空气相色谱法，顶空进样器是北京中兴的DK3001A半自动进样器，色谱是安捷伦6890，柱子是毛细管柱，FID检测，具体条件是：程序升温：50度（1min）以15度/s升到120度，保持1min,进样口温度为150度，检测器温度为200度，氮气流速：1mL/min；顶空条件是：炉温70度，阀箱85度，管线95度；加热时间：40min。具体配样过程是：先取一定量的甲醇于10mL容量瓶中，称量，然后将所买的色谱标甲苯全溶于甲醇，称量，得出准确的甲苯质量，计算出所配溶液的甲苯浓度，我配的甲苯溶液浓度为391.6g/L,然后取51微升上述溶液于10mL甲醇中，配成浓度为2g/L的甲苯溶液，再取2g/L的甲苯溶液1mL溶于10mL甲醇中，配成浓度为200mg/L的甲苯标准储备液，然后分别取储备液进行稀释，配成浓度分别问0.05mg/L（2.5微升）、0.1mg/L（5微升）、0.5mg/L（25微升）、1mg/L（50微升）、2mg/L（0.1mL）、5mg/L（0.25mL）、10mg/L（0.5mL）,我是直接在顶空瓶中稀释的，即将上述体积的甲苯溶液直接注入到互补体积的水中。下面是标准曲线的结果：(做了两个重复，以下是两次重复的平均值)
甲苯浓度    峰面积I    峰面积II    平均
0.05             1.141    1.011    1.076
0.1           1.554    1.607    1.5805
0.5           5.893    5.478    5.6855
1           10.598    9.772    10.185
2           21.859    20.842    21.3505
5           40.316    41.008    40.662
10           71.01    69.742    70.376

利用EXCEL做出的标准曲线:A=6.9617c+3.0114,R2=0.9891。
做了加标回收率 结果感觉没一个准确的
0.3    3.957
4    51.975
8    78.08
为什么我后来做的加标4和8的浓度比做标准曲线时5和10的还大呢？这些都是一天做的，做完标准曲线就做的加标，连做了几天，都是这样，都快要崩溃了，希望高手帮帮忙啊！