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主题：【求助】毛细管柱测定甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺有机残留鬼峰和峰形问题

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hypow

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发表于：2009/01/16 21:54:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留，氮气做载气，FID检测器；柱温初始温度40，保留3分钟，25度每分的升温速率到150度，保留5分钟。进样口温度200度，检测器250度。进样量2微升，手动进样。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰，有时候又没有，而且同一个条件下进一个配制好的标准样品，出峰形状也不同，主要是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看，请大家帮忙分析一下，急死我了。传上来的图分别为：1图为不进样空走图，2、3图为公司自制超纯水(结果不同)，4、5图为卖来的注射用水(也不一样)，6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。以前验证过这个方法，就是这样的条件，就这三个峰，没有前面的那个类似溶剂峰的那个东西，现在不知道为什么时有时无那个峰，也出现过只出三个峰的时候，就是基线不太好，可是紧接着再进针峰形就变了。(对这个帖子进行了补充，以前写的有点不具体，谢谢大家的帮忙，我这几天一直关注这里，因为困扰我好几天了)

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2009/1/17 11:41:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样口终温温度太低或保留时间太短造成，应适当提高进样口终温或者延长终温时间，也可以适当提高柱温试试。不知NN二甲基甲酰铵的沸点多高？不管怎样，都应保证试样中所有组分都出峰的。否则就有可能有杂质残留在进样口或色谱柱中。

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chengjingbao

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2009/1/17 11:43:13 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用毛细管柱测定法莫替丁中的甲醇、乙醇和NN二甲基甲酰铵中的有机残留，氮气做载气，FID检测器；进样口温度40，保留3分钟，25度每分的升温速率到150度，保留5分钟。可是进针后有时候出现一个类似的溶剂峰，有时候又没有，而且同一个条件下进一个配制好的标准样品，出峰形状也不同，主一是后面的三个被测的有机溶剂峰形太难看，请大家帮忙分析一下，急死我了。传上来的图分别为：1图为不进样空走图，2、3图为公司自制超纯水(结果不同)，4、5图为卖来的注射用水(也不一样)，6、7图为自己配制的甲醇、乙醇、NN二甲基甲酰胺标准液(结果也不同)。

先声明:这种组分分析我没做过,可能会有说不到位的情况,莫见怪.
1,进样问题,是手动进,还是自动进,时有时没有的溶剂峰,是否考虑检查一下进样垫?
2,数据结果不同的问题.看图说话,好像是积分仪谱图,对于结果不同,针对你的谱图峰来看,如果峰形好,用峰高定量,峰形不好,只能用峰面积啦;
3,谱图不好,应该与你的柱子和操作条件有很大关系,能否尝试一下,用恒温进样模式.而且我对3分钟才程升很疑惑,为什么,这不是与那几个样对着干吗?往后拖2分钟即恒温5分钟再程升如何?我觉得你程升的目的是针对最后一个峰的,如果是针对前几个,程升是否晚了点,而且幅度这么大,柱压干扰因素肯定明显.

以上仅是个人判断,决定权在你!

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