萃取液加至试管中,做空白试验的则加5mL 蒸馏水于试管中。
⑸ 混合摇匀,将试管放入(58±1)℃水浴中6min,然后取出冷却。在分光光度计波
长412nm 处或蓝色滤光器读取吸光度。
需注意的是,将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色。如果显色后在
强烈阳光下试管读数有明显延迟,则需要采取措施保护试管,如用不含甲醛的遮盖物遮
盖试管。否则,若需要延迟读数颜色可稳定一段时间(至少过夜)。
⑹ 以实际测得的吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的甲醛含量。
⒏ 计算
甲醛含量的计算如式(3-6)所示:
c×50
F=────── (3-6)
W
式中:F-织物样品中的甲醛含量,mg/kg;
c-读自工作曲线上的萃取液中的甲醛含量,mg/L;
W-试样的质量,g。
⒐ 备注
⑴ 上述操作程序设定织物释放甲醛量的范围约为O~500ug/kg。若织物可能释
放甲醛量的范围为5000~3500ug/kg,则在上述操作步骤“7.(4)”中,按10mL 纳氏试剂
加1mL 萃取液的比例进行显色。同样,绘制标准工作曲线时,直接移取未经稀释的甲醛
标准原液5mL、10mL、15mL 和20mL 稀释至500mL,再按相应的操作步骤进行显色,
测吸光度和绘制标准曲线。
⑵ 萃取条件也可采用温度为(65±1)℃、时间为4h 替代上述操作中的(49±1)℃、20
h 的条件,其他操作不变,但必须在分析报告中注明温度和时间。
七、日本标准JIS L 1041∶2000《树脂整理纺织品试验方法)
目前,各国标准(包括国际标准)基本上都参照了日本标准JIS L 1041 中有关游离甲
醛测定方法的基本内容,并逐渐趋于统一:JISL1041 适用于经过树脂整理的棉、化纤、
丝绸、毛、麻等各种纤维纯纺、混纺织物所释放甲醛的测定。该标准包括
液相法和
气相法,
液相法中又根据显色剂的不同而分成间苯三酚法和乙酰丙酮法。
液相法,是将试样直接置于萃取液中萃取后再进行比色测定。它的具体操作过程是:
精确称取剪碎后的试样放入500mL 碘量瓶中,用单标移液管加入0.01%非离子型渗透
剂的蒸馏水溶液100mL,在(40±1)℃的水浴中萃取1h,中间摇动2~3 次,然后冷却至
室温,用2 号玻璃漏斗式过滤器过滤,用单标移液管吸取5mL 萃取液,加5mL 蒸馏水
于试管中;另以0.01%非离子型渗透剂的蒸馏水溶液作为空白对照液,直接用分光光度
计在最大吸收峰415nm 波长处测其吸光度A0。此外吸取5mL 萃取液加入等体积乙酰丙
酮试剂于试管中,加盖摇匀,在(40±1)℃水浴中加热30min,进行显色,然后取出放置3
0min,用分光光度计在最大吸收峰415nm 波长处测其吸光度A;并以5mL 蒸馏水加入
等体积乙酰丙酮试剂做空白对照。如果测得的吸光度A 太大,可以将萃取液稀释数倍后
再测,用A-A0 在甲醛标准溶液工作曲线下查得对应值。
气相法,是将试样置于萃取液上方,并共处于一密闭容器内,在一定的时间和温度
条件下,织物释放出的甲醛被下方的萃取液所吸收,然后再对萃取液进行比色测定。其
具体操作过程是:用移液管吸取100mL 蒸馏水,置于磨口广口瓶内,在电热鼓风烘箱内
于(65±1)℃条件下预热20~30min。精确称取试样,将试样悬挂于广口瓶内(用金属网支
架或其他方式使试样悬挂于瓶内而不与水面或瓶壁接触),盖上瓶盖放入电热鼓风箱内,
在(65±1)℃保温4h,然后将瓶移出,待冷却后,从瓶中取出试样,再盖上瓶盖,播动瓶
子以便使瓶壁各处冷凝物充分混合,用移液管吸取5mL 萃取液及5mL 乙酰丙酮试剂于
试管中,加盖摇匀,在(58±2)℃水浴中加热6min 进行显色,然后取出冷却至室温,用分
光光度计在最大吸收峰415mn 波长处测定吸光度A;并以5mL 乙酰丙酮试剂作为空白
对照液。如果测得的吸光度太大,可将萃取液稀释数倍后再测。用吸光度A 在甲醛标准
溶液工作曲线上查得对应值。
该标准测定方法的结果计算与表示方法为:
c×D×f
织物释放甲醛=────── (3-7)
W
式中:c-甲醛标准溶液工作曲线上查得稀释萃取液甲醛含量,mg/kg;
D-萃取液稀释的倍数;
f-萃取液总容积,mL;
W-试样重量,g。
测试结果的表示:mg(甲醛)/kg(织物)。
八、纺织品中甲醛检测方法国际标准简介
⒈ ISO 14184-1-1998《纺织品 甲醛的测定 第一部分:游离和水解甲醛(水萃
取法)》
ISO14184-1-1998 与我国国家标准GB/T2912.1-1998 的原理与技术条件完全
相同,即经过精确称量的试样(1g 左右),在40℃水浴中萃取60min,从织物上萃取的甲
醛被水吸收,然后萃取液用乙酰丙酮显色,显色液用10mm 的吸收池在分光光度计412
mn 波长处测定吸光度,从而测定其甲醛含量。其区别仅在于:
① ISO14184-1-1998 标准适用于游离甲醛含量为20~3500mg/kg 的纺织品。
甲醛含量低于20mg/kg,报告须注明“未检出”。
② 每块试样至少须平行试验两次。
⒉ ISO 14184-2-1998《纺织品 甲醛的测定 第二部分:释放甲醛(
气相吸收法)》
ISO14184-2-1998 与我国国家标准GB/T2912.2-1998 的原理与技术条件完全
相同,即经过精确称重的织物试样,悬挂于密封瓶中的水面上,瓶放入49℃控温烘箱内
20h,被水吸收的甲醛用乙醚丙酮显色,显色液用10mm 的吸收池在分光光度计412nm
波长处测定吸光度,从而测定其甲醛含量。其区别仅在于:
① ISO14184-2-1998 标准适用于游离甲醛含量为20~3500mg/kg 的纺织品。
甲醛含量低于20mg/kg,报告须注明“未检出”。
② 每块试样至少须平行试验两次。
以上所涉及甲醛含量的测定方法及标准均为相对于目前的静态测定方法,至今已有
一些纺织品中甲醛含量的动态分析研究成果问世。这些方法借助于计算机控制技术,可
以测定在不同的温度条件下,纺织品在大气中释放甲醛的动态变化。研究表明,甲醛释
放量与温度和相对湿度之间呈良好的线性关系。现有的检测方法都属经典的比色分析方
法,相对而言,操作比较繁琐。采用现代化的仪器分析手段,完全可以使其大大简化。
相信不久的将来,这种简便的仪器分析方法将会被普遍采用。