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主题：【讨论】土样消解赶酸问题

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sosolee
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2005/6/23 12:25:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiwe1979 发表:
可是HF酸加多了之后，做Zn的空白、样品就特别高，没法做，有什么好的建议没有啊？

HF是GR还是CR，如果赶酸完全，一般氢氟酸不会残留在溶液中的，我觉得可能你酸质量不好（个人胡乱猜想，呵呵。。。）
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dhlsh
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2005/6/23 15:19:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1，消解土壤时，如果你是在电热板上消解，赶高氯酸是需要多次进行才能赶尽的。即待冒浓白烟后，以少量去离子水冲洗杯壁，再冒浓白烟后，再以少量去离子水冲洗杯壁，反复两三次即可。
2，若消解加了氢氟酸，一定要赶尽（步骤同赶高氯酸）。否则，残余的氢氟酸会将容量瓶（玻璃）中的锌溶出，导致你的Zn空白及样品被污染。所以，为避免出现残余氢氟酸造成Zn的析出，还应尽可能减少样品在玻璃容器中的存放时间。
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sosolee
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2005/6/23 17:51:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ppccxx 发表:
原文由 sosolee 发表:
[在消解土样时，已经出现不流动的粘稠状，但在电热板上加热时还在冒白烟,这是正常的，你加HCl（沸点108.6）、HNO3（沸点86）、HClO4（沸点130）、HF（沸点120），最后剩下的肯定是高氯酸了，这时可以取出来了，余热还可以赶走部分，冷却后是不流动的固态，一般是白色半透明状，也有的是浅绿色、浅黄色。加5%HNO3后，一般是无色透明的。。。


加硝酸是无色透明的溶液吗?
我加盐酸(1:1)溶出却是黄绿色还有大量沉淀的溶液.....不知何故?

加1+1盐酸溶液的确是黄色的，但没有沉淀，也不应该有大量沉淀？
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hsy3982
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2005/6/23 18:05:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸时可多次加入去离子水之后继续加热，最后可以看见烟会渐渐减少，但是注意不要蒸干发生危险。
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sosolee
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2005/6/24 8:32:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hsy3982 发表:
赶酸时可多次加入去离子水之后继续加热，最后可以看见烟会渐渐减少，但是注意不要蒸干发生危险。

其实，这种做法很好，但要考虑你消煮的时间，也要和效益效率，每加一次水，溶液温度降低一次，等到冒白烟，至少40多分钟吧
。。。
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jialm
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2005/7/21 12:00:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  如果真象你说的那样的话,可以肯定消解没什么问题,应该是酸质量上的问题,建议多找几家厂生产的酸试试,我们以前也遇到过这样的问题,结果证明就是酸的质量不过关,硝酸建议使用北京益利的!~
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lidonglei
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2005/8/11 22:23:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiwe1979 发表:
可是HF酸加多了之后，做Zn的空白、样品就特别高，没法做，有什么好的建议没有啊？

你到北京化学试剂研究所购买高纯的BV3氢氟酸、硝酸等，会降低空白。
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willace
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2005/8/11 23:24:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 alian618 发表:
土样消解怎样判断酸被赶尽，我在消解土样时，已经出现不流动的粘稠状，但在电热板上加热时还在冒白烟，我最后加的酸是高氯酸，请帮我解释以下，谢谢！

我是做地质样品的，一般酸溶用的比较多。加入高氯酸后一定要把白烟赶净。剩下的一定是干的。一般是加浓Hl 2 ml提取，或者 4 ml 1＋1 Hl 提取。一般是浓算提取效果好。不同的样品颜色是不一样的。不过不影响的。有问题再问我。我知道的就会解答的
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gyqyb
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2006/5/19 17:31:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问蒸干有什么危险,我都不知道,没有做过,呵呵!谢谢指教哦!!!!!!!
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chemistryren
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2006/5/22 10:46:00 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
蒸干后肯定是固体的呀.有颜色也许是铁含量高吧.我消解的土壤和底泥很多都这样的,基本都是有颜色的.我担心蒸干后某些元素会不会损失.
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