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主题：【求助】关于积分问题

浏览0 回复12 电梯直达
important068
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发表于：2009/02/03 12:28:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做农残的,就是在积分时有点问题.比如说A农残标样上的保留时间是9.689,可是在样品中,这个峰有时会往前,有时又会滞后,很难判断到底9.689左右的峰到底是不是这个A农残的峰.大家有没有什么好方法教我一下.谢谢.
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2009/2/3 14:12:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 important068 发表:
我是做农残的,就是在积分时有点问题.比如说A农残标样上的保留时间是9.689,可是在样品中,这个峰有时会往前,有时又会滞后,很难判断到底9.689左右的峰到底是不是这个A农残的峰.大家有没有什么好方法教我一下.谢谢.

你的问题很笼统，你是做什么样品？用什么仪器？用什么方法？检测条件是怎样的？你的时间变化是一次试验就变化的还是不同时间里试验变化的？
如果是GC检测的话，载气的流量不稳定、柱室的温度不稳定会造成保留时间的不稳定；
如果是HPLC检测的话，流动相比例的波动、柱温的波动也会造成保留时间的不稳定。
如果是同时间连续进样就有时间波动，你看看波动大不，不大的话问题不大；如果是不同时间段试验，最好同时进标样和样品。
把现象说具体一点，大家好帮你。
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nile6835
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2009/2/3 14:33:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流速不稳定,实在没办法就做MS
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important068
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2009/2/3 14:42:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了。我是检测茶叶的,用GC检测.就是有时出峰时间有点偏差,其他到还好.出峰时间有了偏差就比较难以判断这个峰是不是我所要积分的峰.
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important068
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2009/2/3 15:46:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是用自动进样器的,移动时间有时大概0.05min,有时会更大0.2min、0.3min这样子。
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我在故我思
hotdoglet
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2009/2/3 16:56:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！您说的保留时间的漂移在一般是比较常见的；色谱定性还是比较困难的；一般可以用双柱和样品添加的方法定性。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/19 8:31:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
即使仪器条件稳定，样品中被测物保留时间的漂移也是存在的，有条件做一下质谱。
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jiangshuying198
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2009/2/19 8:36:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你去用内标法试试看，时间还是漂移的话应该就不是A峰的物质了。
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/2/22 23:01:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法，可以用内标法或者标准加入法试试。
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luyongxian
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2009/2/23 11:06:46 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用所谓的保留时间锁定功能吗？
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猫
watericecat
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2009/2/23 23:19:09 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 luyongxian 发表:
可以用所谓的保留时间锁定功能吗？


你可以试试看，但是用保留时间锁定，如果你的色谱条件不是很稳定，保留时间也一样会漂移的。如果想准确定性，可以先试试双柱确认法，即在不同性质的柱子上再检测一次，如果两根柱子都表现阳性，一般可以认定。如果条件允许，可以用质谱确认。楼上版友所说的标准加入法，也是很好的办法，可以参考。
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