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主题：【求助】ICP样品前处理问题

浏览0 回复27 电梯直达

xiaoxueer

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发表于：2009/02/10 12:53:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好!
样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
请高人指点，发到我邮箱xjli_yue@126.com,非常感谢！

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2009/2/10 13:15:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxueer 发表:
大家好!
样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
请高人指点，发到我邮箱xjli_yue@126.com,非常感谢！

请问你消解的样品到底是什么，加的酸又有哪些成分？
加水稀释后又白色絮状物存在，那么过滤后还有没有呢？
你们过滤的时候不加水的吗？如果加水当然结果会偏小咯，同时这里存在一个体积换算的问题，稀释倍数等参数填写需正确啊！

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akira

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2009/2/10 14:00:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

出现这种情况可能是由于酸度不够而导致被测物被析出。
过滤前测试：结果偏大是由于进样时带入了很小的被测物的固体物所致。
过滤后测试：如果是上面的情况的话，肯定结果偏小。
个人观点，仅供参考！

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麦田里的守望者

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2009/2/10 16:48:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看你消解的样品和用的酸了
例如三氧化二锑就会出现你所说的问题，因为其要在稀盐酸溶液中存在，在水溶液中会沉淀，所以加水稀释就会出现混浊态

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go_with_wind

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2009/2/10 17:09:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是酸度不够

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唐伯猫点蚊香

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2009/2/11 9:51:08 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主消化的是什么样品?象酸度不够,水解.

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lilongfei14

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2009/2/11 11:44:53 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxueer 发表:
大家好!
样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
请高人指点，发到我邮箱xjli_yue@126.com,非常感谢！

先说什么样品，大概都含什么杂质，不然谁也帮不了。只能说过滤肯定和没过滤结果不同

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nick227

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2009/2/12 11:58:51 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxueer 发表:
大家好!
样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
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是不是因为，酸度的影响。加水后稀释样品，酸度降低产生沉淀了或者是共沉淀呢。

检查下酸度！

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qiuhaitang

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2009/2/16 23:29:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水稀释后有絮状析出，必然是酸度的问题。若是体系中含有易在碱性、中性甚至弱酸性水解的物质，则推荐用稀酸来稀释。即使待测物不会水解，也要考虑可能絮状沉淀带来的吸附和包藏，个人觉得保证待测体系为一个澄清液体更能确保结果的准确性。若是酸性体系能够不能抑制水解，那就再添加合适的络合剂。

原文由 xiaoxueer 发表:
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样品用高压罐消解过后酸挥发的差不多的时候是澄清液体但是水稀释后就有白色絮状物析出是什么原因？而且进上清液分析和过滤后分析的结果相差很大，大约30%的误差，过滤做的结果比进上清液的结果小。
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