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主题：【求助】基线这是怎么了？

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皮皮鱼
yuen72
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2009/2/13 7:51:15 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是进了一针溶剂后，程序升温的谱图，基线剧烈变化，且出一堆小峰，经证实，那些小峰用这个方法无论测什么样品都会跑出来，基线一样，其他程序升温方法下，未见基线有这种情况，百思不得其解，请高人赐教，谢！

第一感觉是进样口污染，但是马上否定了。因为你这句话如果是真的，就不是进样口污染了：其他程序升温方法下，未见基线有这种情况。进样口污染在你不进样光走程序升温的情况下，也会出现这些小峰。

排除进样口污染之后，唯一的可能只有溶剂不纯了。这些小峰是你溶剂的固有组份，或者你的进样口温度很高，溶剂在温度下发生了聚合缩合等可能。个人觉得是溶剂不纯，里面有这些高沸点组分。

谱图中最后基线突然下降应该是程序升温结束后降温过程吧，柱子流失或轻微污染的产物。中间的沟有点不好分析。难道是TCD色谱仪？特殊情况下TCD色谱仪有这个问题。
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wanan2005
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2009/2/13 8:48:35 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能检查一下你程序升温的操作条件吗,其它条件下你的程序升温又是什么条件?
是否温度比其它的要高,特别是从14到19分钟时的温度条件,你设置的时间是不是19分钟.
你可以将柱子老化30分钟到1小时,温度要高于你那个19分钟时的温度30-50度.然后再试一下该方法.或者你将程序升温的最终温度降低一点再试一下!
希望对你有用!
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chengjingbao
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2009/2/13 9:06:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果不进溶剂不出峰，进了溶剂就出峰，自然是溶剂不纯的原因。
若是其它部件的问题，不进溶剂也会出峰的。
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汉痞
lhb_225
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2009/2/13 9:49:11 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你用程序升温的时候，高温使一些高沸点的物质随着样品一起出来了！
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dragon_li2007
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2009/2/13 10:08:53 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是溶剂有问题，有时候某些批次的溶剂会出现问题的
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fuxfciq
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2009/2/13 10:27:04 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是不是没有老化好
进样口有可能污染了，更换衬管、隔垫
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1234chen
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2009/2/13 12:50:48 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到原因了没，有没有试一下不打样，空走一下程序。
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windmill
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2009/2/13 20:49:17 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的FID检测器，那个沟不是升降温的事，别的升降温过程不会有，看起来像不像个峰，峰形不好看的。
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windmill
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2009/2/13 20:50:30 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 1234chen 发表:
找到原因了没，有没有试一下不打样，空走一下程序。


我也这样想，整好了和大家分享啊！
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py1029
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2009/2/13 21:05:35 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你有用分流进样吗？如果用的话，可能是你的分流和尾吹调节的参数有变化了，可以对分流和尾吹进行适当的调节，或许有用，我以前也碰到过类似的问题的，调节之后就好了。
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