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主题：【讨论】淋洗液自动发生器（重现性问题）

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smallcake
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发表于：2009/02/14 19:56:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淋洗液自动发生器在使用时，由于测试需要在一段时间频繁改变淋洗液浓度（我们用离子色谱检测的均为F,Cl,SO4,NO3,PO4的ppb级混标），使得离子的出峰时间在相同的条件下发生较大的变化，依照测试条件看，应该不是对色谱柱造成了污染，但这种出峰时间的变化不知道是由什么原因引起的？
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2009/2/14 20:36:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问具体是怎么使用的，可否给看一下淋洗液浓度条件。
呵呵，之前用多步梯度，淋洗液浓度一直变化，也都没有出现过不重现的情况。

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2009/2/15 14:44:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
淋洗液流速在0.8～1.2之间，浓度在38～68之间改变。

原文由 dxic-user 发表:
请问具体是怎么使用的，可否给看一下淋洗液浓度条件。
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2009/2/15 21:26:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体的步骤呢
比如0-5min，流速，浓度；5-10min，。。。。。
而且一般情况下动淋洗液浓度就可以了，为什么连流速也要变动呢？一个条件变动更好操控一些的吧
原文由 smallcake 发表:
淋洗液流速在0.8～1.2之间，浓度在38～68之间改变。
该帖子作者被版主 ijingle加 2积分， 2经验，加分理由：热心
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2009/2/15 21:44:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓度的改变可以影响分离效果
而流速的改变影响主要检测时间。
你的重现性不好，应该是因为流速这个变量引起的吧。

如果确定流速也改变的话，最好是检测的峰都出完后再改变，之前流速保持恒定。
你试试看。
如果不是流速引起的，估计是系统有污染或者堵塞、气泡等原因了。
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2009/2/16 11:40:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是梯度条件设定不对，缺乏足够的平衡时间导致的重现性差异，所以一直希望能够提供具体的条件。实际上只是针对常规离子的ppb级分析，根本无需多么复杂的条件即能完成工作。

原文由 ijingle 发表:
浓度的改变可以影响分离效果
而流速的改变影响主要检测时间。
你的重现性不好，应该是因为流速这个变量引起的吧。

如果确定流速也改变的话，最好是检测的峰都出完后再改变，之前流速保持恒定。
你试试看。
如果不是流速引起的，估计是系统有污染或者堵塞、气泡等原因了。
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smallcake
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2009/2/16 20:09:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是我没有说清楚，我们没有用到梯度淋洗，具体三个条件是这样的：
1.0.8ml/min+68mM
2.1.0ml/min+50mM
3.1.2ml/min+38mM
每次都是独立的测试，KOH的淋洗液，有CO3存在对Cl或者SO4的干扰，浓度的改变会影响出峰时间，用1，2两个条件的时候CO3出峰在Cl和SO4之前，3的时候CO3在两者之间，可是现在1，2条件下之间可以检测出的Cl或者SO4的峰怎么都不出现，及时降低浓度也检测不到。
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2009/2/16 23:05:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换过一种测试条件之后，是否经过一段时间的平衡时间(30min)？同一测试条件下同一次测定时，保留时间是否重现？保留时间差别有多大？
淋洗液发生器目前还剩余多少？
呵呵，还有一个不明白的地方，得请教。如果仅是针对这几种常规离子分析，个人觉得完全没有必要三个条件换来换去的，直接一个条件或许就能解决分析时间和分离的问题吧，是因为平常测试的样品的有多种么?

可是现在1，2条件下之前可以检测出的Cl或者SO4的峰怎么都不出现，及时降低浓度也检测不到。

此处的不出峰，是标准溶液不出峰么？那在3的条件下，Cl在碳酸根前出峰时，能否观察到Cl的峰。在1，2这种条件下，如果不加CRD的话，Cl和SO4可能会趴在碳酸根的峰上出峰，所以也可能会压迫这两个离子的峰形变化。另外，有没有注意过碳酸根大小跟之前有没有改变？


呵呵，靠回帖解决问题速度太慢了，推荐楼主给仪器公司相关部门打个电话，看他们是否有很好的建议
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2009/2/16 23:12:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次测试的条件不同，出峰位置和时间不一样是肯定的，重现性也只能在相同条件下出现。出峰位置的改变是因为淋洗液浓度变化引起的，同一浓度下改变流量，一般只会在不改变出峰顺序下改变检测的时间。
所以，不大明白你们的检测条件，每次单独测试流量和浓度都改变，不能起到研究对比的作用啊。是因为碳酸根的存在对检验结果会有影响，所以用这个方法来排除碳酸根的干扰吗？
如果是样品中含有大量的碳酸根，你们可以考虑前处理下啊，这样就能在同一条件下同时检测了。

至于1、2以前出峰，现在不出了的问题，那么3还正常吗？碳酸根的峰呢？是不是碳酸根浓度太高掩盖了，或者柱子柱效降低了？
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jellyhu2000
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2009/2/17 16:20:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smallcake 发表:
可能是我没有说清楚，我们没有用到梯度淋洗，具体三个条件是这样的：
1.0.8ml/min+68mM
2.1.0ml/min+50mM
3.1.2ml/min+38mM
每次都是独立的测试，KOH的淋洗液，有CO3存在对Cl或者SO4的干扰，浓度的改变会影响出峰时间，用1，2两个条件的时候CO3出峰在Cl和SO4之前，3的时候CO3在两者之间，可是现在1，2条件下之间可以检测出的Cl或者SO4的峰怎么都不出现，及时降低浓度也检测不到。

看出来你的柱子是4毫米的，条件3应该是标准流速，因为流速的改变不改变分离度，条件1，2不出CL和SO4应该是用的浓度太高了，时间用长了主效率下降，所以现在不见了。
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qiuhaitang
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2009/2/17 16:53:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
然后再看出来柱子原来是IonPac AS15。。。。。。
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