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离子色谱（IC）

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主题：【求助】离子色谱仪器故障判断-实战实例之一

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发表于：2021/07/14 21:24:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DX600离子色谱，GP50泵，ED50，LC20，变色龙6.8.

淋洗液NaOH，20mmol， A（H2O）：B（100mmolNaOH）=80：20

流速1.0ml/min，抑制电流：50mA，色谱柱AS18

现象：

开抑制电流，背景下不来，在1000uS左右，怀疑是抑制器1问题，经过检查，抑制器不漏液，电导池没杜塞，再生通道无漏液，似乎抑制器正常。然后对泵的比例进行测试，A和B泵没问题。

但发现一个奇特的现象，淋洗液经过抑制器后，碱性变为酸性，而且酸性不弱，如果抑制器抑制失效，经过抑制器后，不应该变成酸性，不符合原理。

为了排除故障，更换了一个抑制器2（在另一个太ICS5000上测试正常），按照上述测试，再次发现，淋洗液经过抑制器后，从碱性变为酸性。

将抑制器1 ，在ics5000上测试正常。

通过上述实验，通过二个抑制器，二台离子色谱的比对测试，证明了抑制器是好的，没有问题。

请问，造成这种碱性淋洗液经过抑制器后，变为酸性的原因是什么！！！！

我20年的常规经历，没遇到过这种情况，我还是第一次。

下周对其他部件进行测试。

当然，在判断抑制器抑制失效，还可能有其他类型的故障，例如电导池出问题，抑制器抑制电流反接等。

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2021/7/15 6:20:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2021/7/15 7:14:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

优先考虑背景抑制剂/器的问题，再考虑色谱柱是否被污染及流动相等问题。

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2021/7/22 14:08:05 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

此故障可以总结为电导高，我曾经发过一个帖子，如下

主题：【原创】离子色谱电导高原因分析https://bbs.instrument.com.cn/topic/6341243

根据抑制器的原理分析（具体原理不在这里描述，各种书上都有），阴离子抑制器的作用是将进入的液体中的阳离子全部转换为H离子，所以出来的液体pH是中性、酸性、碱性都有可能，这与进入的液体和抑制器的性能有关。

有如下几种情况：

1.进入阴离子抑制器的液体是纯NaOH,流出液是纯水，pH中性。

2.进入阴离子抑制器的液体是纯碳酸钠与纯碳酸氢钠的混合液，流出液是弱酸性，pH酸性。

3.进入阴离子抑制器的液体是含有氯离子的NaOH，流出液是HCl和水，pH大小取决于氯离子的浓度，pH酸性。如果氯离子含量很小，则背景电导比平时高一点，比如平时是0.5uS，现在是3uS。进空白样品时氯离子位置会出负峰。

4.进入阴离子抑制器的液体中含有大量的阴离子和NaOH,流出液是酸性无疑，因为阴离子被转变成相应酸，pH酸性，同时表现为电导极高，通常几千uS，或更高。

5.进入阴离子抑制器的液体是NaOH,抑制器的电流没有开，或是电流比正常值偏小，此时抑制器淋洗液出口的液体是碱性，因为NaOH未完全被转变为H_₂O

经过以上分析我们可以清楚的了解到，一个正常的抑制器淋洗液出口pH与进入的液体和电流大小有关，可能是中性、酸性、碱性，配合电导高低我们可以做出一些故障判断。

楼主文中提到的情况，估计是淋洗液污染造成，可以在这个方向上查找原因，具体有四点：

1.纯水不纯，可以使用娃哈哈纯净水排查

2.药品不纯，可以更换药品试试

3.配制淋洗液过程中接触的器皿不洁，引入其它阴离子污染

4.操作人员操作不标准，引入污染

以上几点供楼主参考，不周之处，欢迎指正

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2021/7/22 14:09:58 Last edit by dwbsemail