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主题：【已应助】液质梯度洗脱scan时TIC出现很多峰

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发表于：2021/07/14 16:57:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相为甲醇和水，初始流量比为50:50，到20分钟时流量比变到100%（甲醇），做全扫描时tic图后部分中会出现很多峰，当以各种不同流量比进行等度洗脱时不会出现任何峰，甲醇是LCMS级别，不会出问题，水换过超纯水和屈臣氏的水，情况一模一样，这是不是表示流动相中有杂质，当有机相比例越来越高时洗脱能力越来越强，将前面一段有机相低浓度时间柱子积累的杂质冲出来了？梯度洗脱tic图等度洗脱tic图
推荐答案：叮叮当当回复于2021/07/15
出现这种情况的原因有很多：1，预柱脏，可以拆开超声清洗一下。2，色谱柱没有冲好，先高水后高有机相各冲洗三个小时。3，样品里有共流出物，若空白没有样品有则怀疑是此原因，因此一般设置梯度条件将这些东西都冲出来再进下一针，这样不会对下一阵造成影响。
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2021/7/14 19:00:30 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    梯度空白分析过程中，出现鬼峰，最常见的原因是流动相不良。

    重点怀疑一下水为好。


    可以考虑采购鬼峰捕集小柱2
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2021/7/14 19:38:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度100甲醇时做过scan吗？
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2021/7/14 19:50:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:等度100甲醇时做过scan吗？
做过，不出峰，还是很稳定的基线
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叮叮当当
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2021/7/15 7:07:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现这种情况的原因有很多：1，预柱脏，可以拆开超声清洗一下。2，色谱柱没有冲好，先高水后高有机相各冲洗三个小时。3，样品里有共流出物，若空白没有样品有则怀疑是此原因，因此一般设置梯度条件将这些东西都冲出来再进下一针，这样不会对下一阵造成影响。
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weiqing
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2021/7/15 9:08:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
此外再看下波动范围大不大如果不大的话就还好，一般流动相中间有100%梯度转换时肯定会有一些杂质被冲出来。
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hujiangtao
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2021/7/15 9:49:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子残留，换一根新柱子看看
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2021/7/15 19:03:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:可能是柱子残留，换一根新柱子看看
柱子用梯度程序和等度程序洗脱过多次，换流动相冲出来的杂质不是一样的荷质比，应该不是柱子的缘故
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