主题:【已应助】离子色谱法测阴离子(NO2-,NO3-和SO42-)HJ 84-2016

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pengf_huo灬
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①想问下淋洗液(碳酸氢钠+碳酸钠)每次配置后都要重新作标线吗?

一般淋洗液可以存放多久呢(售后工程师说不得超过一周,这是为什么呢?)?



②尽管两次的标线都做出了三个9以上,但是实际测出的标准点的浓度值和理论值是有些一定偏差的,这个影响大吗?

下图中,前面是实测值,括号内的是理论值

推荐答案:歌名回复于2022/01/04
1.淋洗液存放一周这个说法应该是引用于药品生产对于无菌水相关要求,这个再IC分析中没有严格的规定,只要能保证分析稳定就能继续使用,但是就经验值来说碳酸氢根和碳酸根组成的淋洗液放一周其实时间有点早久了,一般纯水使用时间也就一周,加入盐体系使用时间应当缩短,我之前实验室一般是是使用周期不超过三天。长时间使用淋洗液浓度会发生变化,也容易长菌。

2.标曲的相关性和测样的准确度不完全对等,只是说好的标曲相关性对线性范围内的不同浓度样品测定都会有一个比较好的结果,但是测定值是否100%准确这个没有谁能保证,毕竟影响样品测定准确性的因素太多了,所以一般实验会有一个自己的偏差范围接受程度(阴离子的偏差范围一般是比较小的,标样啥的还是比较容易测得准的),,在这个偏差范围内的应该把它视为系统误差,可以接受;偏差范围外的应当进行原因查找、排查、维护等。”实际测出的标准点的浓度值和理论值是有些一定偏差“这个偏差只要在你的接受范围内就可以,如果你不接受就在去找原因
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sdlzkw007
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通常来说,碳酸盐会受到空气中二氧化碳的影响,淋洗液的准确浓度要发生变化,最终影响淋洗液的强度,改变离子色谱的分离和出峰。有条件的话最好是现用现配。
歌名
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1.淋洗液存放一周这个说法应该是引用于药品生产对于无菌水相关要求,这个再IC分析中没有严格的规定,只要能保证分析稳定就能继续使用,但是就经验值来说碳酸氢根和碳酸根组成的淋洗液放一周其实时间有点早久了,一般纯水使用时间也就一周,加入盐体系使用时间应当缩短,我之前实验室一般是是使用周期不超过三天。长时间使用淋洗液浓度会发生变化,也容易长菌。

2.标曲的相关性和测样的准确度不完全对等,只是说好的标曲相关性对线性范围内的不同浓度样品测定都会有一个比较好的结果,但是测定值是否100%准确这个没有谁能保证,毕竟影响样品测定准确性的因素太多了,所以一般实验会有一个自己的偏差范围接受程度(阴离子的偏差范围一般是比较小的,标样啥的还是比较容易测得准的),,在这个偏差范围内的应该把它视为系统误差,可以接受;偏差范围外的应当进行原因查找、排查、维护等。”实际测出的标准点的浓度值和理论值是有些一定偏差“这个偏差只要在你的接受范围内就可以,如果你不接受就在去找原因
ztyzb
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1、看楼主之前帖子,是做环境监测相关的,质控要求要以相应监测技术规范为准,离子色谱要求每次做样品都现做标准曲线,见下图HJ 91.1-2019中要求。



至于设备如何使用维护不同厂家注意事项不同,这一点建议听工程师的。

2、因为楼主曲线是最小二乘拟合的,理论值和实际值正常,普通光度发也存在这种问题,如果偏差大了线性就不好了。楼主线性没问题曲线是可用的,至于准确度还要以空白、质控样、平行、加标回收等结果为准。
pengf_huo灬
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原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
1.淋洗液存放一周这个说法应该是引用于药品生产对于无菌水相关要求,这个再IC分析中没有严格的规定,只要能保证分析稳定就能继续使用,但是就经验值来说碳酸氢根和碳酸根组成的淋洗液放一周其实时间有点早久了,一般纯水使用时间也就一周,加入盐体系使用时间应当缩短,我之前实验室一般是是使用周期不超过三天。长时间使用淋洗液浓度会发生变化,也容易长菌。

2.标曲的相关性和测样的准确度不完全对等,只是说好的标曲相关性对线性范围内的不同浓度样品测定都会有一个比较好的结果,但是测定值是否100%准确这个没有谁能保证,毕竟影响样品测定准确性的因素太多了,所以一般实验会有一个自己的偏差范围接受程度(阴离子的偏差范围一般是比较小的,标样啥的还是比较容易测得准的),,在这个偏差范围内的应该把它视为系统误差,可以接受;偏差范围外的应当进行原因查找、排查、维护等。”实际测出的标准点的浓度值和理论值是有些一定偏差“这个偏差只要在你的接受范围内就可以,如果你不接受就在去找原因


比如实际标样浓度是1.0,但是标线测出来是0.9,这个0.1的范围是可以接受的。

但如果实际水样稀释了100倍,是不是说实际浓度是100,但是色谱测出来是90呢?这个10的偏差就有点大了吧?
pengf_huo灬
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原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
1、看楼主之前帖子,是做环境监测相关的,质控要求要以相应监测技术规范为准,离子色谱要求每次做样品都现做标准曲线,见下图HJ 91.1-2019中要求。



至于设备如何使用维护不同厂家注意事项不同,这一点建议听工程师的。

2、因为楼主曲线是最小二乘拟合的,理论值和实际值正常,普通光度发也存在这种问题,如果偏差大了线性就不好了。楼主线性没问题曲线是可用的,至于准确度还要以空白、质控样、平行、加标回收等结果为准。


空白、平行都测过没问题。质控样要求<10%也满足。

但是我稍微有点疑问是,10%的相对误差是不是偏差范围有点大,比如质控样理论浓度是5.0,但是实测的只有4.7,这个偏差还不算大吗?

那如果水样稀释了100倍,理论是500,实测只有470,这个偏差也可以吗?
ztyzb
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原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

空白、平行都测过没问题。质控样要求<10%也满足。

但是我稍微有点疑问是,10%的相对误差是不是偏差范围有点大,比如质控样理论浓度是5.0,但是实测的只有4.7,这个偏差还不算大吗?

那如果水样稀释了100倍,理论是500,实测只有470,这个偏差也可以吗?




看HJ 84-2016中规定,校准时相对误差≤10%即为满足要求。
歌名
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原文由 pengf_huo灬(Ins_49abe7fc) 发表:

比如实际标样浓度是1.0,但是标线测出来是0.9,这个0.1的范围是可以接受的。

但如果实际水样稀释了100倍,是不是说实际浓度是100,但是色谱测出来是90呢?这个10的偏差就有点大了吧?


按标准来看1.0测了0.9没啥问题,按经验值来看片的有点多,一般1.0的样测的0.95到1.04比较正常,

IC测阴离子算是比较好测的,一仪器没问题的话基本漂移不会太大
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