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主题：【求助】KF水分测定值是0？？？？？

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tengy1973
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发表于：2009/02/15 20:41:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用KF做水分测定是，用水校正正常，但在测定粉末样品的水分过程中，测定值不是偏低，就是根本测不出来，现实水分值是0。用甲醇冲洗电极没效果。大家给点处理意见，谢谢各位！
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2009/2/16 2:41:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水含量本身就低，样品放少了？

滴定用的库仑法？还是容量法？建议用库仑法，检出限好得多。
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dongnan
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2009/2/16 7:56:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先您对样品中的水分的有一个大致的了解,才能判断测定结果,测定过程中发生的现象的原因.

通常绝对不含水的固体样品是不存在的,KF滴定属于高灵敏度水分测定，因此，再小的水分含量都应该在卡氏水分测定中可以有所反映。

有一种可能性：（不一定正确）您的样品是否属于有机固态样品或者经过了有机溶剂结晶处理的固态样品，在测定过程中，如果样品释放的蜡纸有机物包裹指示电极，将导致滴定系统无响应，测定不了水分。

不处理电极，再进行一次水分回收试验，即可知道是不是这个原因。
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biyuntian2610
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2009/2/16 15:57:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tengy1973 发表:
在用KF做水分测定是，用水校正正常，但在测定粉末样品的水分过程中，测定值不是偏低，就是根本测不出来，现实水分值是0。用甲醇冲洗电极没效果。大家给点处理意见，谢谢各位！


对于卡尔菲休水分测定来说，首先要保证药品中的水分充分溶出，否则不能保证数据的平行；另外还要根据样品选择合适的水分仪或者试剂浓度；再者不能发生幅反应。
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tengy1973
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2009/2/16 20:09:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个分析以前也常作，都正常，这种现象也是才发生。
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benny8254
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2009/2/17 19:49:59 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前做也正常那就不知道是怎么回事了，仪器本身没有什么问题么？电极可能破损了，做样品时容易污染。
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flj_sh0327
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2009/3/12 15:45:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果还有问题，可以选择蒸发炉，把水份蒸发出来，进行检测
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