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气相色谱（GC）
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主题：【求助】为什么内标法做样时,偏差也很大

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bingff200404
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发表于：2009/02/16 16:53:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?
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2009/2/16 17:59:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样重复性差
仪器重现性不好的原因:
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/2/16 19:08:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能进样技术不佳和样品有严重的吸附性
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皮皮鱼
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2009/2/17 1:21:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingff200404 发表:
哪们高手指点一下:
  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?


说的太简单，不好分析。大概原因如下：
1、内标物称量不准确。解决：提高称量量和称量技术。
2、进样技术差，导致针头效应和分流歧视严重。解决：稳定进样手法，采用快速推针，推针后停留2秒后，快速拔针。同时提高气化室温度。
3、基线波动略大，工作站积分参数设置不合理。解决：适当增加Slope设定值，改善积分效果。
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lyg638
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2009/2/17 9:02:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意标样与样品中内标量的一致性~！
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2009/2/17 9:03:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
原文由 bingff200404 发表:
哪们高手指点一下:
  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?


说的太简单，不好分析。大概原因如下：
1、内标物称量不准确。解决：提高称量量和称量技术。
2、进样技术差，导致针头效应和分流歧视严重。解决：稳定进样手法，采用快速推针，推针后停留2秒后，快速拔针。同时提高气化室温度。
3、基线波动略大，工作站积分参数设置不合理。解决：适当增加Slope设定

值，改善积分效果。

分析的比较全面！佩服~！
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KEN
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2009/2/17 9:08:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingff200404 发表:
哪们高手指点一下:
  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?

你进的是同一瓶溶液（指加好内标后配好的溶液）吗？如果是，你看一下样品与内标的峰面积之比怎样？如果两者峰面积之比的重复性也很差就要从样品溶液的均匀性和仪器方面去找原因。如果峰面积之比的重复性可以，可能与你的进样技术有关，当然如果仪器的检测器的重复性太差，也会出现峰面积变化较大的情况。
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ygx
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2009/2/17 9:34:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的已经分析的比较全面了，另外还需要注意的是：1.进样针是不是漏了（密封不好）？2.内标物选择的是否合适？造成峰分离度差，影响仪器的自动基线判别，进而影响积分面积。
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bingff200404
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2009/2/17 13:02:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuen72 发表:
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哪们高手指点一下:
  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?


说的太简单，不好分析。大概原因如下：
1、内标物称量不准确。解决：提高称量量和称量技术。
2、进样技术差，导致针头效应和分流歧视严重。解决：稳定进样手法，采用快速推针，推针后停留2秒后，快速拔针。同时提高气化室温度。
3、基线波动略大，工作站积分参数设置不合理。解决：适当增加Slope设定值，改善积分效果。

谢谢回复:
你所提出的原因1:我说的是针对同一个已经加入内标物的样品,说的是精密度.
你所提出的原因2:我用的内标法,不是外标.
你所提出的原因3:我的基线很稳,我做的常量,不是微量分析.
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2009/2/17 13:05:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
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哪们高手指点一下:
  我用GC7900气相色谱做样,用的是内标法,但重复性很差,进一针变一次,偏差大的达到10%,这是什么原因啊?

你进的是同一瓶溶液（指加好内标后配好的溶液）吗？如果是，你看一下样品与内标的峰面积之比怎样？如果两者峰面积之比的重复性也很差就要从样品溶液的均匀性和仪器方面去找原因。如果峰面积之比的重复性可以，可能与你的进样技术有关，当然如果仪器的检测器的重复性太差，也会出现峰面积变化较大的情况。

对,我的是同一加入内标准的样品,我想也是应该:样品溶液的均匀性和仪器方面的问题.
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皮皮鱼
yuen72
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2009/2/20 1:16:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢回复:
你所提出的原因1:我说的是针对同一个已经加入内标物的样品,说的是精密度.
你所提出的原因2:我用的内标法,不是外标.
你所提出的原因3:我的基线很稳,我做的常量,不是微量分析.


恩.从第一点看,可以排除称量问题.
我说的第二点就是专门针对内标法的.可能你应用内标法没有注意到进样的问题。内标法可以排除进样量不稳定的问题，但是不能解决针头效应和分流歧视。如果你的气化室温度过低，很可能产生针头效应和分流歧视。比方说：你分析二甲苯、甲苯、苯的混合样品，如果气化室温度低于二甲苯沸点，你的注射器在进样口里面停留的时间就很关键。时间长，针头里面的苯析出就多，测定的时候含量就偏高。个人认为你的问题最可能就出在这里，进样口温度过低。由于你不说明你的样品主要组份和气化室条件，我无法对此作出判断。
第三点：基线稳定很好，但是SLOPE要和基线的稳定度配套。如果基线很稳定，但是你的Slope也设定的很小，一样会出现积分错误。你可以试着提高Slope值，每次提高3－10倍，当提高之后而峰面积变化很小，不足1％的时候，就差不多了。
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