主题:【原创】如何配置GPC的标准溶液(窄分布聚苯乙烯)

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angel68428
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初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!
我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教
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angel68428
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初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,十分谢谢!
老多_小多
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4mg的标样溶于20ml,有10万分之一的天平当然最好,没有的话也要到万分之一
这样才准确
标准最好经常配置,有机标准不容易保存
angel68428
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我对仪器分析,基本是完全没有接触过,能给出具体的配制方法吗?譬如需要什么规格的玻璃仪器,操作步骤等,谢谢@
flyaway
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原文由 angel68428 发表:
初次接触GPC,问的问题都很简单,请各位高手指导,谢谢!
我们购置了岛津的GPC,调试前需要配制标准溶液,我购买了3个不同分子量的聚苯乙烯标准样品,想将4mg的标样溶于20ml的四氢呋喃中,请问除了容量瓶(需要什么规格的),还有什么仪器或药品需要准备的,每次只配制20ML的吗,这样操作会不会太麻烦了,能一次配制100ml的吗?有没有具体的操作方法呢?请各位指教

只有3个标样?未免太少了点。我们做GPC的话,至少要有6个标样。
我们买到的标样一般都是0.5g一瓶的规格,配制浓度大约是0.2%左右,如果你一次配100ml,0.2g就用掉了。

因为每次的进样量都小于100ul,所以配5ml就可以用很久。

另外因为GPC不是算含量的,当然能有准确的最好,若没有特别精确的天平,影响也不是特别大。
flyaway
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补充一句,GPC的标准曲线也不是每次测定样品一定要做~虽然最好是每次都做。
如果仪器的系统以及测定条件没有修改过,标准曲线可以过一阵,当系统以及测试条件发生了改变以后再做,所以对标准品的量,要求甚少。
flyaway
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溶解样品与标准品的时候,注意不可剧烈震摇,万万不可使用超声波助溶。如样品很难溶解,可以采用长时间置放的方式,等待其溶解。必要时,可以提前一周配制。标样一般可以提前24小时配制。
flyaway
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与样品溶液、标准品溶液以及流动相接触的容器等,均应选择玻璃制品。
angel68428
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因为是初次调试,我只准备了一个待测样品,是中低分子量的,我找了不少厂家,能马上提供样品的,只有这三个标样,其他的订货后需要较长时间。
两点已经能成一条直线,三个会太少吗?
我原来没配制过标样,我想应该与定溶的步骤差不多吧。
岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%(质量分数),所以我想用配成0.2%,我有万分一的天平,但每次称4mg也太麻烦了,所以想一次多配些,配100ml,但担心THF不能贮存太久。
flyaway
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原文由 angel68428 发表:
因为是初次调试,我只准备了一个待测样品,是中低分子量的,我找了不少厂家,能马上提供样品的,只有这三个标样,其他的订货后需要较长时间。
两点已经能成一条直线,三个会太少吗?
我原来没配制过标样,我想应该与定溶的步骤差不多吧。
岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%(质量分数),所以我想用配成0.2%,我有万分一的天平,但每次称4mg也太麻烦了,所以想一次多配些,配100ml,但担心THF不能贮存太久。

GPC的校正曲线通常不是我们在HPLC中用的那种一阶的曲线。我们实际测定中用的都是三阶的曲线,为了做三阶,必须有至少5个点。
你现在有3个点,只能做一阶了。可能误差较大。
flyaway
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原文由 angel68428 发表:
因为是初次调试,我只准备了一个待测样品,是中低分子量的,我找了不少厂家,能马上提供样品的,只有这三个标样,其他的订货后需要较长时间。
两点已经能成一条直线,三个会太少吗?
我原来没配制过标样,我想应该与定溶的步骤差不多吧。
岛津的工程师说要配制成0.05-0.5%(质量分数),所以我想用配成0.2%,我有万分一的天平,但每次称4mg也太麻烦了,所以想一次多配些,配100ml,但担心THF不能贮存太久。

若是称样4mg很麻烦,为什么不称40mg到20ml呢?
我没有刻意考察过PS在THF中的稳定性,因为量少,用光就配。
不过文献中说,高分子溶液比溶胶稳定,在无菌、溶剂不蒸发的情况下,可以长期放置不沉淀。在稳定性方面,它与真溶液相似。
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