主题:=======【原创】元素形态分析(LC-AFS)集中讨论帖========

浏览0 回复34 电梯直达
苏豆
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该帖子已被lm2001-66设置为精华;
由于LC-AFS形态分析目前用户相对来说还不多,但是又有需求,故专门设立本帖作为形态分析的转帖,请相关讨论在此集中讨论。

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苏豆
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LC-AFS简介


HPLC-UV-HG-AFS联用仪装置示意图

主要用途:进行砷,汞等等的形态分析。

目前由于缺乏相应的方法,在国内还没有广泛开展,但是形态分析是以后的一个方向。

尤其是GB/T 5009.11-2003中无机砷的测定方法存在较大缺陷,需要对其进行改进,而改进的方向就是用LC-AFS来测定。

形态分析研究在国外已经做了很多年了,但是由于形态分析仪这种设备还没有在国内普及,只有很少人在做这方面的工作。


工作原理简介:主要是通过对样品进行提取净化,经LC在线分离,通过在线紫外消解后与还原剂反应后进入AFS原子化测定。
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Last edit by doudou0329
苏豆
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由于不同形态的元素对人体的毒性大小不一样,在体内的代谢也需要进行深入的研究,从而确定哪些形态对人体危害较大,哪些形态基本对人体无害,因此完全有必要发展和研究形态分析方法,同时为建立更加合理的卫生限量标准提供相应的参考。
    随着科学技术的不断进步,近20年来仪器设备和技术的不断更新,各种各样的分析技术层出不穷。在形态分析方法上由于仪器设备及检验技术的发展也产生了很多优秀的分析检测技术。作为一种分析测试技术,既要满足灵敏度和特异性的要求,还要操作简便易行。由于形态分析学的发展,联用技术得到了长足的发展,对各种元素进行形态分析测定也提供了很好的技术基础。
    要进行形态分析首先需要建立合理的前处理方法,在形态不发生改变的基础上对样品中的待测物进行提取纯化,而后通过各种在线分离技术进行分离后进行定性定量检测。提取方法按照使用提取液的不同则可分为酶提取、水提取、甲醇-水提取、氯仿-甲醇-水提取和酸浸提等。由于提取液中除含有待测物质以外,通常还含有其他一些干扰物质,特别是有机物和盐类,如果不加以去除,会直接影响色谱柱的分离效果,干扰检测,降低灵敏度,通常情况下还需要对提取液进行提纯。常用提纯方法有过醋酸纤维膜提纯、超滤提纯、有机溶剂分离提纯和C18萃取柱等等提纯方法,对不同的检测物则需进一步优化选择。
    检测技术目前国际上较流行的方法是AFS和ICP-MS,即LC-AFS和LC-ICP-MS。而有人对两种方法进行了对比,发现两种方法对某些待测物的方法学参数不相上下,而LC-AFS设备则要便宜的多,同时运营成本也相对较低,比较适合在国内推广应用。目前在国内有很多家检测机构已经装备了该设备,正在逐步开展几种元素的形态分析。
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Last edit by doudou0329
sartre
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原文由 doudou0329 发表:
由于LC-AFS形态分析目前用户相对来说还不多,但是又有需求,故专门设立本帖作为形态分析的转帖,请相关讨论在此集中讨论。

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我上学时候,有门课,就是讲痕量元素形态分析的。。。
但是我都忘了。。。
白水山石
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LC后也有接ICP的仪器,而且也已经商业化了,是哪一公司的我就不说了,我在他们的实验室见过这种仪器
旱天雷
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tingxi
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HPLC-ICP-MS也可以做元素的形态分析,就是价格太贵了。
苏豆
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原文由 tianzhen 发表:
LC后也有接ICP的仪器,而且也已经商业化了,是哪一公司的我就不说了,我在他们的实验室见过这种仪器


LC-ICP-MS当然可以进行形态分析,只是价格太昂贵,国内还是LC-AFS比较容易推广。
zhunaonao
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苏豆
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原文由 zhunaonao 发表:
我用过这个仪器,测砷的,可以测不同价态的砷


也可以做不同形态比如甲基胂,二甲基胂,砷胆碱等等
yzyxq
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盐酸、硼氢化钾是不是要不断地进?用量那不是很大?
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