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主题：【求助】扑草净质量检测出峰甚奇怪！

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wendywang_819
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发表于：2009/03/03 22:53:30 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做扑草净标液的气相，条件如下
标品购买自 德国
气相色谱操作条件:柱溫200 气化室230 FID 230
内标：三唑酮
溶剂：三氯甲烷
柱子：OV-1701
出峰情况：溶剂峰先出、扑草净后出、接着就是一个不知道名字的峰、最后就是三唑酮的峰，位置峰在GCMS图谱里查出是扑灭净。这个问题困扰了很久，原来用国产标品做的时候就是这个情况，总是在扑草净旁边多出一个峰，以为是标准品有问题，现在标准品应该没问题了，怎么还是出现同样的问题呢？各位老师做过的能不能给点意见，太困扰了！我需不需要换柱子，WAX的强极性柱？急等回信了！多谢！
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wangyu68
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2009/3/3 23:05:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以在谱图库中进行一下匹配，看看这个标准峰边上的杂质峰主要是什么？
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雾非雾
mcds
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2009/3/4 8:09:07 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果按您说的国产的标准和德国的标准中都是扑草净中有扑灭净,是不是它两个是可以相互转化的,比如四溴菊酯就会转化溴氰菊酯一样.
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Last edit by zongguitang
wendywang_819
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2009/3/4 9:30:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据国标上来看，还没有提出这一点，图谱也只是一个溶剂峰，一个内标物峰，一个扑草净峰。太苦恼了，扑草净是甲硫基，扑灭净是氯，这两者之间如何转化，有没有高手指点一下，我今天再换WAX的柱子试试看！
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/4 16:01:04 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！首先您可以将质谱图上传一个便于大家帮您解决问题；还有按照楼上的观点，您看看杂质峰的质核比，大致确定一下是什么物质。
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雾非雾
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2009/3/4 16:21:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
根据国标上来看，还没有提出这一点，图谱也只是一个溶剂峰，一个内标物峰，一个扑草净峰。太苦恼了，扑草净是甲硫基，扑灭净是氯，这两者之间如何转化，有没有高手指点一下，我今天再换WAX的柱子试试看！


我们的扑草净的单标（德国Dr.Ehrenstorfer）很干净没有您说的杂峰，我在网上查到说扑灭净是做扑草净的原料，所以这样看就是标准纯度的问题了，
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我在故我思
hotdoglet
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2009/3/4 17:05:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“扑草净制备方法：由三聚氯氰和异丙胺在碱性条件下反应，生成物再与硫化钠、硫酸二甲酯进行硫甲基化反应，即制得扑草净。原料消耗定额：三聚氯氰（98%）950kg/t、异丙胺（98%）650kg/t、硫化碱（63%）610kg/t、硫酸二甲酯（98%）660kg/t。”
楼主，你好！这是在网上找到的资料，希望对您有用。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/5 9:48:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您好！
扑草净在热酸碱中会水解，不知楼主的标准品经过处理步骤没有？
还有，您认为是扑灭净的杂质峰经过检索，匹配度高吗？
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wendywang_819
wendywang_819
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2009/3/5 11:24:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢大家，今天换了丙酮做溶剂，杂质峰没有了，想问下大家的溶剂是三氯甲烷么，怎么换了溶剂就不存在这个问题了？我们的标准品也是德国Dr....生产的，纯度应该没问题。
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/3/5 12:38:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wendywang_819 发表:
感谢大家，今天换了丙酮做溶剂，杂质峰没有了，想问下大家的溶剂是三氯甲烷么，怎么换了溶剂就不存在这个问题了？我们的标准品也是德国Dr....生产的，纯度应该没问题。

楼主，三氯甲烷的碳核缺电子，而扑草净的甲硫基富电子，因此可能发生甲硫基和氯的置换。这样，扑草净的甲硫基被氯取代，生成杂质峰。 个人观点。
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雾非雾
mcds
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2012/5/28 16:52:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


ACCESSION: NEM01095
RECORD_TITLE: Prometryn; gc-EI-MS; 70eV; Agilent
DATE: 2011.17.11

CH$NAME: Prometryn
CH$NAME: Prometryn
CH$NAME: 6-(methylsulfanyl)-2-N,4-N-bis(propan-2-yl)-1,3,5-triazine-2,4-diamine
CH$FORMULA: C10H19N5S
CH$EXACT_MASS: 241.1361163
CH$SMILES: CSC1=NC(NC(C)C)=NC(NC(C)C)=N1
CH$IUPAC: InChI=1S/C10H19N5S/c1-6(2)11-8-13-9(12-7(3)4)15-10(14-8)16-5/h6-7H,1-5H3,(H2,11,12,13,14,15)
CH$LINK: CAS 7287-19-6

AC$INSTRUMENT: gc-MS, Agilent
AC$INSTRUMENT_TYPE: gc-EI-MS
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Detector type: Quadrupole
AC$ANALYTICAL_CONDITION: MS_TYPE MS
AC$ANALYTICAL_CONDITION: IONIZATION EI
AC$ANALYTICAL_CONDITION: MODE POSITIVE
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Scan range from [amu]: 45
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Scan range to [amu]: 450
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Scan frequency [scan/s]: 1.86
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Injector: Programmable Temperature Vaporiser (PTV)
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Injector temperature [%]: 100°C (0.7 min), 720°C/min do 300°C (5 min).
AC$ANALYTICAL_CONDITION: gc Column (stationary phase): DB-1MS
AC$ANALYTICAL_CONDITION: gc Column (Column length) [m]: 20
AC$ANALYTICAL_CONDITION: gc Column (Column I.D.): 0.1
AC$ANALYTICAL_CONDITION: gc Column (Film thickness) [µm]: 0.4
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Carrier gas: Hydrogen
AC$ANALYTICAL_CONDITION: Flow rate [ml/min]: 0.6
AC$COMMENT: gc temperature programme: 60°C (2.6 min), 10°C/min do 300°C (5 min).
AC$COMMENT: Date of Analysis: 16 Jun 2003
AC$COMMENT: Method validation: within-laboratory validation (full method internal validation at research level)
AC$COMMENT: ISO 17025 accredited: no
AC$COMMENT: gc method accredited: no
AC$COMMENT: Interlaboratory evaluation: yes
AC$COMMENT: gc-MS data controlled: not applicable
AC$COMMENT: gc-MS data controlled by a competent authority?: No
AC$COMMENT: Internal standard compound: Propazine
AC$COMMENT: Internal standard concentration: 2
AC$COMMENT: Internal standard unit: ug/L
AC$COMMENT: Addition of internal standard: During sample preparation
AC$COMMENT: Sample preparation method: On-line SPE
AC$COMMENT: Sample preparation method (solvent/sorbent): PLRP-S/ACN

PK$COMMENT: Original Scan Number 2084
PK$COMMENT: Original Retention time [m] 15
PK$COMMENT: Indentification result: provisional identified
PK$COMMENT: EMPOMASS peaklist original (241  100) (184  )(105  ) (226  ) (68  ) (199  )
PK$COMMENT: Automatic deconvolution with AMDIS 2.69
PK$COMMENT: Scan Number (in ELUFILE): 2083
PK$COMMENT: Retention time [m] (in ELUFILE): 14.9938
PK$NUM_PEAK: 7
PK$PEAK: m/z int. rel.int.

83 539 539
149 404 404
157 429 429
166 317 317
184 999 999
188 306 306
226 822 822
//
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2012/5/28 16:55:46 Last edit by mcds
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