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气质联用（GCMS）
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主题：【讨论】气质联用--衬管和隔垫

浏览0 回复26 电梯直达
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深蓝
mitsumi
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2009/3/5 16:22:28 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenhanmei520 发表:
那我遇到过这样的问题
越做仪器的响应值越高


可是我的情况时越做响应值反而越低呀！
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symmacros
jimzhu
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2009/3/5 16:43:12 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
衬管石英棉填装后在柱箱中老化需要多长时间呢？温度要在多少才合适呢？
其实就在你做其他样品时，顺便老化一下，这样装入进样口好一点。直接放入进样口也没关系，只是开始有点干扰罢了。
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深蓝
mitsumi
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2009/3/5 16:45:17 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jimzhu 发表:
衬管石英棉填装后在柱箱中老化需要多长时间呢？温度要在多少才合适呢？
其实就在你做其他样品时，顺便老化一下，这样装入进样口好一点。直接放入进样口也没关系，只是开始有点干扰罢了。

直接放进进样口的话需要2个小时才能稳定！有没有快一点达到稳定的办法
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飞
chenhanmei520
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2009/3/6 10:28:28 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我一直都没有弄明白
不知道各位大侠有没有遇到这样的问题啊
做曲线后自动进样
第一个10ppm标液还正常
二次测10ppm标液可能测出来就有15ppm
再测10ppm标液就是20多个ppm
一直也没有弄明白什么原因
清洗过进样口、离子源
也换了柱子试过
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深蓝
mitsumi
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2009/3/6 10:38:08 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chenhanmei520 发表:
我一直都没有弄明白
不知道各位大侠有没有遇到这样的问题啊
做曲线后自动进样
第一个10ppm标液还正常
二次测10ppm标液可能测出来就有15ppm
再测10ppm标液就是20多个ppm
一直也没有弄明白什么原因
清洗过进样口、离子源
也换了柱子试过

衬管换了吗？可能是脏了。
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白水山石
tianzhen
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2009/3/13 8:53:00 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 mitsumi 发表:

“去活化也就是通常说的硅烷化处理，去除衬管内部和石英棉上可能的活性点，防止高温下引起目标的分解。”意思就是目标组分测试含量会下降了吧。但是我们换新衬管后目标组分面积会升高呀！？期待答案！！


对呀，新的衬管和玻璃毛是去活化的，所以不会引起目标物的吸附和分解，这时进样目标物的响应好，肯定比换以前的峰面积大，随着您进样次数的增多，很多样品上的杂质就会附着在玻璃毛和衬管上，在高温下就会产生新的活性点了，在高温下吸附的杂质也会对再次进样的目标物有吸附和分解作用，这样峰面积不就又下降了吗？


这个应是比较合理的一个解释,这就如催化剂一样,随着反应的进行催化剂上的活性中心逐渐减少.在本例中随意测试次数的增加,惰性中心逐渐减少,由于吸附杂质的增加,而活性中心逐渐增加,所以导致这个结果.
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